高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生猪粪便中7种砷形态

为了建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定生猪粪便中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(carbarsone)7种砷形态,采用1 mmol/L K_2CO_3溶液:甲醇(90∶10,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以DionexIonPac AS7作为分析柱,(NH_4)_2CO_3溶液作为流动相梯度洗脱,对生猪粪便中的砷形态化合物进行分析测定。结果显示:7种砷形态化合物在19 min以内达到基线分离,标准曲线线性相关系数(R~2)均大于0.999,方法的检出限为0.004～0.014 mg/kg,RSD均小于5%,平均回收率为81.6%～107.0%。通过对实际样品的分析,生猪粪便中砷主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMA等形态存在,常用的有机砷制剂检测出了p-ASA。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在饲料中砷形态分析的应用前景

砷制剂作为一种常用的饲料添加剂,对提高饲料利用率和增强畜禽动物抗病能力有着显著的作用,因而被广泛的添加于饲料中。砷既是动物体内必需元素,又是有毒有害的元素,不同砷形态的化合物其毒性差异也很大,亚砷酸盐As(Ⅲ)砷酸盐As(V)一甲基砷(MMA)二甲基砷(DMA),砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)通常被认为是毒性很小或者基本无毒的。文章对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的基本原理,及其在中药、食品、环境等领域中对砷形态分析的现状进行了综述,并对其在饲料中砷形态分析的应用前景进行展望。     

电感耦合等离子体质谱测定多种饲料中总砷的研究

试验研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对5大类饲料样品(共10种)中总砷(As)含量的测定。结果表明:ICP-MS方法线性范围宽、线性响应关系好(r=1.000 0)、检出限(0.001 74μg/kg)低、定量限(0.033 08μg/kg)低、重复性相对标准偏差[(RSD)≤4.51%]及回收率高(90.68%~101.82%),前处理方法简便省时,且通用于各种常见类饲料。     

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

试验采用自动固相萃取装置,建立合适的过柱程序;运用AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500μg/ml,相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间,具有较好的准确度和精密度。     

液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。     

超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇

本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0～100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%～100%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量

本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

液相色谱-质谱联用技术在饲料安全检测中的应用

<正>随着液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术的成熟与普及,尤其是在对非挥发性、热不稳定化合物,如蛋白质、氨基酸、中医药、制药、药物代谢等方面的研究和各组分的分离、定性和定量分析方面具有其它分析手段无法比拟的优势,因此被广泛应用于食品安全分析、环境分析、法医和蛋白质组学研究,以及药物发现、药物研发和制造、质量控制(QA/QC)等各个领域。尽管LC-MS技术在饲料安全检测分析中的应用起步较晚,但越来越被人们所重视,在对饲料中添加的违禁药物、兽药及兽药残留、生物毒素及一些有机污染物的痕量与超痕量检测等方面得到了越来越广泛的应用。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定预混合饲料中11种蛋白同化激素

试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,以Phenomenex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%～115.72%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种氟喹诺酮类药物

本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取,电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。试验结果表明,7种喹诺酮药物在0~500 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 4~0.999 7。对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物,回收率在74.7%~92.3%范围内,相对标准偏差为3.99%~8.29%,方法检出限为2μg/kg以下。说明该方法操作简单快速,定性定量准确。     

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定猪尿液中莱克多巴胺残留

采用自动固相萃取装置和Agilent HP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱分析条件,建立猪尿中莱克多巴胺残留检测方法.方法的线性范围为0.010～0.200μg/mL,相对标准偏差在3.4%～5.8%之间,回收率在74.5%～94.2%之间,具有较好的准确度和精密度.     

基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的牛乳中铬的价态分析

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定牛乳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。采用PRP-X100阴离子交换柱,研究流动相浓度、流动相pH值和流速对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离度和保留时间的影响,最终选择流动相NH4NO3的浓度为0.10 mol/L、pH值为7、流速为1.0 mL/min。在优化得到的最佳实验条件下,以52Cr/53Cr自然丰度比为参考值排除了质谱和离子干扰,确定出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的保留时间分别为2.227 min和1.856 min;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)线性方程的线性关系良好,且相关系数分别为0.9995和0.9997,方法检出限分别为0.015 μg/L和0.016 μg/L;样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率在71.52%~90.27%之间。本研究确定的方法适用于牛乳中不同价态的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定饲料中13种元素

研究建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时检测饲料中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、硼、镉、铬、钴、钼元素含量的分析方法,同时对微波消解仪及ICP-OES工作条件进行优化.结果显示,在最优条件下,13种元素的检出限为0.057～2.540 mg/kg,定量限为0.189～8.468 mg/kg,...     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中的己烯雌酚

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中己烯雌酚的方法,并对微萃取条件进行了优化。该方法在0.05～5.00mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.998,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差小于10%。该方法绿色环保、简便、灵敏,可用于饲料中己烯雌酚的分析测定。