高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量

[目的]利用反相高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[方法]使用C18液相色谱柱,以甲醇一水（体积比35：65）为流动相。UV检测波长为254am,测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[结果]测定CMI、NI方法的变异系数为0．56％和0．82％,平均回收率为99．26％和98．79％,线性相关系数为0．9999和0．9998。[结论]采用高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量是可行的,且具有操作简单、快速、精密度和准确度高等特点。     

过氧乙酸与异噻唑啉酮合剂对黄丝藻藻华的抑制及南美白对虾养殖安全性研究

为寻找一种环保、高效、安全的抑藻产品,并保证用药安全,利用过氧乙酸(PAA)和异噻唑啉酮(Isothiazolone)配伍对黄丝藻Tribonema sp.进行了藻华抑制效果的研究,采用静态生物毒性试验的方法,研究了配伍用药对池塘中南美白对虾仔虾(0.043 5 g±0.000 8 g)和幼虾(2.576 8 g±0.024 0 g)的毒性。结果表明:过氧乙酸和异噻唑啉酮配伍时具有协同作用,可以提高抑藻效果,过氧乙酸和异噻唑啉酮质量浓度比为1.00 mg/L∶0.60 mg/L(配比5∶3)时除藻效果最优,96 h时对黄丝藻的抑制率可达97.40%,协同指数为0.14,对黄丝藻超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)具有先诱导后抑制的效果,可使丙二醛(MDA)大量积累;过氧乙酸和异噻唑啉酮配伍对南美白对虾仔虾和幼虾的安全质量浓度比分别为0.21 mg/L∶0.12 mg/L和1.17 mg/L∶0.70 mg/L。研究表明,过氧乙酸与异噻唑啉酮配伍对池塘中的黄丝藻藻华具有良好的抑制效果,但在仔虾养殖阶段要谨慎使用,避免产生药害。     

防霉剂对水霉菌的抑菌效果研究

本试验研究了丙酸钙、山梨酸钾、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、异噻唑啉酮、尼泊金乙酯等6种常用的防霉剂对水霉游动孢子及菌丝的体外抑菌效果.结果表明,异噻唑啉酮与尼泊金乙酯在浓度分别为1.5和6.3 mg/L以上时可使80％的水霉游动孢子的活性被抑制,当浓度分别为8和32 mg/L以上时对水霉菌丝具有杀灭作用.而其它四种防霉剂对水霉孢子的抑制浓度、对水霉菌丝的杀灭浓度远高于实际生产中可能的使用浓度.本试验还研究了异噻唑啉酮与尼泊金乙酯对水霉菌的后抑菌效应以及两者的联合抑菌效应,异噻唑啉酮在不低于6.25 mg/L,尼泊金乙酯在不低于25 mg/L时能够显著减缓水霉菌丝的生长速率,12.5 mg/L异噻唑啉酮和25 mg/L尼泊金乙酯还能显著改变菌丝的形态.异噻唑啉酮与尼泊金乙酯对水霉菌的抑制具有协同作用,其肌指数为0.75.     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

两种除藻剂对黄丝藻藻华叶绿素a含量和抗氧化酶活性的影响

用不同浓度硫酸铜、异噻唑啉酮对采自养殖池塘的黄丝藻藻华染毒,分时采样,用分光光度计法测定叶绿素a(Chll a)含量,用相应的试剂盒测定丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性的变化.结果表明,硫酸铜、异噻唑啉酮对黄丝藻24、48、72、96 h的半数有效浓度(EC50)分别为5.551、4.543、3.646、2.898mg/L和13.712、9.858、8.680、5.114 mg/L.随着浓度的升高,硫酸铜、异噻唑啉酮对黄丝藻的毒性越来越强,浓度为2.40 mg/L时黄丝藻Chll a含量、SOD、CAT活性较低,而MDA含量较高,说明此时黄丝藻细胞已经完全解体.浓度为0.42 mg/L时,各个测量值与对照组差异不显著,说明低浓度两种除藻剂96 h内对黄丝藻的毒性较小.结果说明两种除藻剂都可以抑制或者杀死黄丝藻藻华,并且硫酸铜对黄丝藻藻华的毒性较异噻唑啉酮强.     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1.     

新型β-二酮类化合物及其金属配合物的合成、表征和抑菌活性

以l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为原料合成了l-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮(PMAP),进而以PMAP与不同金属醋酸盐合成了一系列新的配合物,并对PMAP及其配合物进行了红外、紫外表征和生物活性测试,发现在相同条件下,某些金属配合物的抑菌活性明显好于配体,尤其是PMAP-锌配合物的抑菌活性比较突出。     

35%氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,使用安捷伦50mm×4.6mm (i. d.) 1.8μm C_(18)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,在235nm波长下对35%氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油进行分离和检测。氯氟吡氧乙酸异辛酯:线性回归方程为y=4503.5x-7.6121,相关系数R~2=0.9994;相对标准偏差为0.50%;回收率为99.07%。氰氟草酯:线性回归方程为y=7633.6x+20.959,相关系数R~2=0.9997;相对标准偏差为0.30%;回收率为99.38%。异噁草松:线性回归方程为y=2760.5x+3.4615,相关系数R~2=0.9995;相对标准偏差为0.42%;回收率为99.16%。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。     

苯并异噻唑啉酮酰胺衍生物的合成及其对柞蚕链球菌的抑菌活性评价

为了调变其疏水性并筛选出对柞蚕链球菌具有较高抑菌活性的化合物,以苯并异噻唑啉酮为母体结构进行了系列酰化衍生物的设计合成与结构表征,采用涂平板数菌落法和琼脂孔穴扩散法测定衍生物对柞蚕链球菌的离体抑菌活性,采用室内养蚕试验测定衍生物的活体抑菌活性。合成了取代基为烷基链酰胺衍生物6个和取代基为芳基酰胺衍生物5个,并采用熔点测试和~1H-NMR测定确认了其结构。涂平板数菌落法结果表明,在处理浓度高于62.5 mg/L时,苯并异噻唑啉酮酰胺衍生物抑菌活性不亚于母体化合物;随着处理浓度降低苯并异噻唑啉酮酰胺衍生物抑菌活性呈降低趋势:在低处理浓度下(≤32.5 mg/L),仅部分衍生物可保留母体化合物的抑菌活性。琼脂孔穴扩散法结果表明,不同处理浓度时,衍生物的抑菌圈直径均小于相应浓度处理时的母体化合物,且低处理浓度(≤500 mg/L)表现更为显著。初步的活体试验表明,衍生物对柞蚕体内的柞蚕链球菌的抑菌活性较之母体化合物下降显著。这说明,苯并异噻唑啉酮酰胺化改造可能无助于提高其对柞蚕链球菌的抑菌活性。     

两种除藻剂对黄丝藻藻华叶绿素a含量和抗氧化酶活性的影响

用不同浓度硫酸铜、异噻唑啉酮对采自养殖池塘的黄丝藻藻华染毒,分时采样,用分光光度计法测定叶绿素a（ChII a）含量,用相应的试剂盒测定丙二醛（MDA）含量、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT)活性的变化。结果表明,硫酸铜、异噻唑啉酮对黄丝藻24、48、72、96 h的半数有效浓度（EC50）分别为5.551、4.543、3.646、2.898mg/L 和13.712、9.858、8.680、5.114 mg/L。随着浓度的升高,硫酸铜、异噻唑啉酮对黄丝藻的毒性越来越强,浓度为2.40 mg/L 时黄丝藻ChII a含量、SOD、CAT 活性较低,而MDA 含量较高,说明此时黄丝藻细胞已经完全解体。浓度为0.42 mg/L 时,各个测量值与对照组差异不显著,说明低浓度两种除藻剂96 h内对黄丝藻的毒性较小。结果说明两种除藻剂都可以抑制或者杀死黄丝藻藻华,并且硫酸铜对黄丝藻藻华的毒性较异噻唑啉酮强。     

种衣剂中甲基异柳磷和三唑酮的气相色谱测定法

种衣剂样品用甲醇在超声波中提取,用气相色谱法测定,试验结果表明回收率三唑酮为96.96%,甲基异柳磷为97.99%;精密度三唑酮为1.4%,甲基异柳磷为1.5%。     

Asp-Glu共聚物用作油田阻垢剂的性能研究

为将新型水处理药剂天冬氨酸-谷氨酸共聚物(PAG)应用到油田水处理中,采用油田用防垢荆性能评价方法,对PAG的阻垢性能、与油田常用缓蚀剂和杀菌剂的配伍性进行了研究.结果表明,在高盐分的油田水中,PAG对CaSO4,CaO3的阻垢率均达到95%以上,阻垢效果优良;与缓蚀剂羟基亚乙基膦酸(HEDP)、咪唑啉衍生物和杀菌剂异噻唑啉酮衍生物(MIT)、高纯二氧化氯(ClO2)均具有良好的配伍性.这说明PAG适用作油田阻垢剂.     

枫槭浸膏挥发性成分分析

采用溶剂萃取的方式对枫槭浸膏挥发性成分进行萃取,用GC-MS进行定性、定量鉴定。结果表明,枫槭浸膏中共鉴定出15种化学成分,其中主要成分为苯乙酸异丁酯(32.13%)、苯乙酸(28.53%)、甲基环戊烯醇酮(24.68%)、5-羟甲基糠醛(7.04%),甲基环戊烯醇酮为枫槭浸膏特征成分,具有类似咖啡和焦糖样的气息。甲基环戊烯醇酮、苯乙酸异丁酯、5-羟甲基糠醛、DDMP物质构成枫槭浸膏所特有的焦糖香味气息。     

高效低毒的广谱杀虫剂——氯噻啉

氯噻啉是一种噻唑杂环类高效低毒、广谱杀虫剂。原药(含量≥95%)外观为黄褐色粉状固体,常温储存,性状稳定。特点:氯噻啉用量少、高效,它对害虫的突触受体具有神经传导阻断作用,与烟碱的作用机理     

几种杀生剂的杀菌规律与作用机理探讨

[目的]为杀菌剂的复配增效提供参考。[方法]采用绝迹稀释法和平板涂抹计数法,探讨几类常用杀菌剂的杀菌规律和作用机理,并进行复配。[结果]优氯净、季铵盐和双季铵盐类对硫酸盐还原菌(SRB)的杀灭效果较好,甲醛效果较差。优氯净对异养菌的杀灭效果最好,甲醛和异噻唑啉酮效果稍差,其他杀菌剂效果较好。醛类、季铵盐类杀菌剂分别通过亲核加成反应、渗透和扩散杀灭细菌;优氯净以氧化作用而使微生物死亡。复配杀菌剂浓度为10mg/L时可以将细菌含量控制在油田回注水标准之内,50mg/L时能将硫酸盐还原菌和异养菌彻底杀灭。[结论]在充分了解杀菌剂作用机理的基础上,可以进行不同杀菌剂间的复配增效。     

多种除草剂组合对麦田抗性杂草的防除效果研究

为了筛选出对田间抗性杂草防除效果好、对小麦安全的高效除草剂,开展了多种除草剂及组合用药配方对麦田抗性杂草的防效研究。结果表明,不同类型除草剂通过土壤封闭处理和茎叶喷雾处理对麦田禾本科杂草和阔叶类杂草均有良好的防效,且对小麦安全。其中,土壤封闭处理效果较好的有33%吡氟酰草胺·呋草酮·氟噻草胺油悬浮剂、750 g/L环庚草醚乳油、33%特丁净·17%丙草胺·4%吡氟酰草胺油悬浮剂,茎叶喷雾处理效果较好的有107 g/L唑啉草酯·双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油+50 g/L唑啉草酯乳油+50%异丙隆可湿性粉剂、30 g/L甲基二磺隆油分散剂、11%双氟磺草胺·甲基二磺隆·炔草酯油分散剂+288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油、25%环吡氟草酮·异丙隆油分散剂+22%氟吡·双唑酮油分散剂。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定土壤中 乙草胺和烯草酮残留

建立一种从土壤中快速溶剂萃取乙草胺和烯草酮结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。用甲醇-水(体积比为40:60)作为提取剂快速萃取土壤中的乙草胺和烯草酮,采用高效液相色谱法进行乙草胺和烯草酮残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),使用紫外检测器,检测波长为215 nm。结果显示,乙草胺和烯草酮保留时间分别为5.82和3.75 min,线性相关系数为0.9980及0.9969。在5个质量分数添加水平范围内,回收率分别在91.00%~98.16%和90.20%~95.62%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.98%~7.05%和2.73%~6.14%之间,方法检出限分别为0.020和0.013μg·L~(-1),定量限(LOQ)分别是0.050和0.040μg·kg~(-1)。该方法操作步骤简单快速、准确度好,能够适用于土壤中乙草胺和烯草酮残留的快速检测。     

超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇

[目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/min。茶叶中的三氯杀螨醇采用丙酮和正己烷进行提取,经浓硫酸净化和浓缩后,用甲醇定容后进行分析检测。[结果]三氯杀螨醇在0.05～10.00 mg/L具有较好的线性关系(R~2=0.999 2),检测限为0.05 mg/L。茶叶样品中添加3个浓度三氯杀螨醇的平均回收率为93.9%～106.0%,变异系数为3.3%～11.1%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于茶叶中三氯杀螨醇的分析检测。     

众香子叶油挥发性成分分析及其在卷烟中的应用

为分析众香子叶油挥发性成分及其在卷烟中的应用效果,采用同时蒸馏萃取与毛细管气相色谱-质谱联用技术检测众香子叶提取物挥发性成分,共分离出36种成分(占总峰面积的91.43%),并确认了其中的29种成分,之后采用面积归一化法测定了各种成分的含量,其主要成分为:丁香酚(30.84%)、4-甲基-5-(3-甲基-5-异恶唑基)-噻唑(11.86%)、异丁香酚(10.44%)、桉树脑(6.01%)、1,5,5,8-四甲基橙花叔醇(3.64%)等。卷烟加香试验结果表明:众香子叶油能有效掩盖卷烟杂气,使烟气柔和、香气细腻,明显改进烟气质量,其中施加量为0.02%时效果较佳。