高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

武夷岩茶中涕灭威等农药残留的检测方法

武夷岩茶是一种具有岩韵(岩骨花香)的乌龙茶。面对新的国家农残限量标准,在对茶叶农残限量要求上,农残限量指标数大幅增加,农残限量要求明显下调,这对武夷岩茶中农残问题的控制提出了更高的要求。涕灭威是一种氨基甲酸酯类农药,可用来除螨、除线虫,目前广泛用于一些农产品的杀虫领域,但我国明令禁止将涕灭威用于茶叶。目前,国内外针对涕灭威的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱—串联质谱法等传统技术,也有生物传感技术和酶抑制技术等新兴检测技术。根据武夷岩茶检测的特点简要介绍几种检测技术。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0～100μg·L^-1范围内呈线性,相关系数(R²)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%～105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88～1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002～0.02μg·kg^-1,定量限为0.007～0.05μg·kg^-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1μg·kg^-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

蔬菜中二十种磺胺类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱仪检测不同种蔬菜中20种磺胺类兽药多残留的检测方法。称取10.0g样品,以1.0%乙酸乙腈10mL为提取剂,6g硫酸镁、1.5g醋酸钠为萃取盐,使用液-液萃取静置分层,取8mL上清液经150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和900mg无水硫酸镁净化。再提取净化后的溶液5mL,在40℃下用氮吹仪浓缩,残渣用200μL乙腈,800μL水溶解。超高效液相色谱-串联质谱仪采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,20种磺胺类兽药线性良好,相关系数均大于0.99,3个不同添加浓度的回收率在67.4%~116.6%范围内,相对标准偏差在0.1%~12.8%范围内,均可满足定量分析要求,该方法操作简单快速,适用于大批量蔬菜样品同时检测兽药多残留。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蔬菜农药残留

选择的检测仪器是超高效液相色谱—串联质谱,QuEChERS为前处理方法,建立起快速筛查检测蔬菜中250种农药残留的方式。以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,选择含1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取样品,经超高效液相色谱-串联质谱测定,石墨化碳(GCB)、 C18、 MgSO4进行混合净化,Waters ACQUTTYTMUPLC BEH C18柱分离。对农药添加回收率,经PSA、 GCB、 C18、 MgSO4进行详细考察,结果显示把10 mgGCB和100 mg C18、 300 mgMgSO4、 200 mgPSA加入到2 m L提取上清液中,取得的净化效果最好。在韭菜中3个添加水平下,250种农药的相对标准差(RSD)为3.4%～19.4%,回收率为60.0%～120.0%,检出限为0.01～50.00μg/kg。此种方式能够应用于蔬菜多种农药残留快速筛查日常生活,简便、快捷、可靠,有一定推广价值。     

研究超高效液相串联质谱法检测β兴奋剂类快速前处理方法

本试验主要是采用内标法比较2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、氯丙那林、妥布特罗、特布他林等7种β-兴奋剂类药物在猪肝和牛肉基质上的加标回收情况,结果显示,在低(0.5μg/kg)、中(1μg/kg)、高(2μg/kg)3种添加浓度水平下,方法 1前处理平均回收率为76.32%~119.05%,RSD在1.57%~14.15%;方法 2前处理法平均回收率为80.23%~117.00%之间,RSD在0.85%~13.27%,2种方法均符合相关技术规范要求且相对稳定,但两者相比较,方法 2前处理相对简单快速。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法.桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L-1...     

豇豆中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

本研究建立了豇豆中噁唑酰草胺及其代谢物HPFMPA、HFMPA、6-CBO残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.采用乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下测定,外标-标准曲线法定量方法.结果表明,豇豆中添加噁唑酰草胺、HPFMPA、HFMPA、6-CBO浓...