固相微萃取在水生蔬菜农药残留分析中的应用

本文介绍了固相微萃取技术在水生蔬菜农药残留检测分析中的应用,并分析了影响该项技术的主要因素,同时开展试验优化了实验条件。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵

分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%～104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%～44%提高到88%～102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01～3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%～104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。     

基质固相分散技术在蔬菜多种农药残留检测中的应用研究

农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术，其前处理要有适合于各种目标物物理化学性质的提取、净化等预处理步骤，基质固相分散技术即是在此基础上建立起来的一种简单、快速的多种农药残留同时分析的前处理方法。本文主要介绍了其在新鲜蔬菜中农药残留分析中的应用。     

我国苹果多菌灵和噻菌灵的残留鉴定

以2005年在全国苹果主产区的7个省采集的102个样品和2006年在全国11个省采集的59个样品为试材,运用分散固相萃取——液相色谱法,检测样品中的多菌灵和噻菌灵农药的残留量。对2005年的产地样品和2006年货架期样品中的农药残留情况进行了分析。     

腊梅花精油的提取方法与应用前景

腊梅花是有待开发的重要资源,可作为景观设计、切花和香料原料.该文在介绍腊梅种类和分布的基础上,综述了国内外对腊梅花精油提取的水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取、超临界CO2流体萃取和微波辅助萃取等方法;并将不同提取方法所得精油的主要成分进行了比较;以期结合当前腊梅花研究进展为腊梅花精油的应用提供参考.     

山西运城苹果农药残留风险评估与安全性评价

对山西省运城市苹果主产区的120份苹果样品中63种农药残留进行了检测。结果表明,有116份样品有检出,检出率为96.67%,共检出14种农药残留,按照GB 2763—2021判定,无超标样本,合格率100%,运城苹果农药残留处于较低水平。早熟、中熟、晚熟等苹果样品检出农药残留的种类存在一定差异。苹果中农药多残留问题应引起高度重视。对检测结果与国内外农药最大残留限量进行比较分析发现,毒死蜱等个别农药残留超标有可能引起对外贸易风险,在农药使用过程中及限量标准制修订中应予以重点关注。     

我国与主要贸易国苹果农药最大残留限量标准对比

制定和实施科学合理的农药最大残留限量标准是保护消费者健康和规范农产品国际贸易的重要手段。对我国与国际食品法典委员会、苹果主要贸易国的苹果农药最大残留限量标准进行了系统比较,分析了我国苹果农药最大残留限量标准中存在的问题,并提出了相应的建议。     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

苹果中农药最高残留量标准

我国已加入 WTO,苹果中农药残留量的多少 ,直接影响我国苹果的出口和广大果农的经济效益。为使广大果农和经销商了解国际、国内允许苹果中最大农药残留量标准 ,笔者查阅了有关资料 ,现将联合国粮农组织对苹果农药最高残留量的规定和我国规定的无公害苹果的卫生标准汇总如下 ,供参考。1　联合国粮农组织对苹果农药残留量的规定联合国粮农组织对苹果允许有残留的农药有 6 2种 ,允许残留标准最少量的是异狄氏剂为0 .0 2 mg/kg,最大量的是克菌丹、邻苯基苯酚为 2 5mg/kg(表 1 )。表 1　联合国粮农组织对苹果农药最高残留量的规定农药名称 最高…     

套袋对茄子果实农药残留量及产量和品质的影响

以京茄20为试材,研究了套袋对茄子农药残留、产量和品质的影响。结果表明:套袋可以显著降低茄子的农药残留,提高茄子的产量,改善茄子的光洁度等外观品质;套袋处理极显著降低茄子的硬度和纤维素含量;套袋处理茄子果实的坐果率、商品率、含水量、可溶性糖、Vc、蛋白质和维生素P含量处理和对照之间差异不显著;不同袋子对花青素含量的影响不同,套紫色聚乙烯塑料薄膜袋的茄子花青素含量与对照无显著差异,其它处理花青素的含量显著低于对照。因此,应选用紫色聚乙烯塑料薄膜作为茄子套袋材料。     

蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析

通过对浙江省蔬菜生产中使用农药情况调查和94种农药的残留检测,分析了目前蔬菜中主要残留农药品种及其潜在风险。结果发现,目前蔬菜生产中主要使用78种农药,包括杀虫剂、杀菌剂、生长调节剂和除草剂,以低毒农药品种为主|蔬菜中主要残留28种农药,检出频率较高的农药依次为啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、烯酰吗啉、三唑磷、霜霉威和哒螨灵等,检出的残留农药品种中,有46.4%在调查中未发现有使用,甲胺磷等高毒农药仍有检出。农药产品标识和农药成分不明是主要风险之一。此外,蔬菜中使用的28种农药尚未建立统一的标准检测方法,蔬菜食用仍存在农药残留安全风险。     

柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究

 以温州蜜柑'国庆一号'为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明：对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244 、0.306 及0.409 μg·mL^-1,回收率（74.76 ~ 99.16 %）和精密度（相对标准偏差1.01% ~ 10.08 %）达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明：其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30 d 后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71 ~ 10.88 d,果肉中的半衰期为13.55 ~ 13.85 d;1:10000和1:20000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。     

2018年定西市蔬菜中农药残留监测结果分析

为了解定西市蔬菜中农药残留情况以及为食品安全风险性评估提供参考依据，2018年对定西市生产基地、批发市场、农贸市场和超市销售的蔬菜中有机磷类、有机氯、氨基甲酸醋类、拟除虫菊酯类共35种农药残留开展监测。结果显示：在检测的220个蔬菜样品中，基地抽取样品130个，合格率为99.2%；超市抽取样品59个，批发市场抽取样品27个，农贸市场抽取样品4个，合格率均为100%；总体合格率为99.5%，同比提高0.8个百分点。以茄果类蔬菜农药检出率及检出农药种类最高，叶菜类次之。共检出禁限用农药10种、非禁限用农药16种，检出率最高的分别为毒死蜱（3.30%）和氯氰菊酯（8.33%）。     

苯醚甲环唑在香蕉中的残留及消解动态

采用田间试验和气相色谱ECD检测方法,研究了苯醚甲环唑在香蕉中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,苯醚甲环唑在云南、海南和广东香蕉中的半衰期为17.2～22.4 d。最终残留量与苯醚甲环唑施药剂量、施药次数和采收至最后一次施药间隔时间有关。苯醚甲环唑25%乳油按推荐剂量施药3次,距最后一次施药间隔42 d,收获的香蕉全果中苯醚甲环唑留量小于0.33 mg·kg-1,蕉肉中残留量小于0.046 mg·kg-1,低于我国规定的最大残留限量标准(MRL值)1.0 mg·kg-1。栽培措施香蕉断蕾后套袋能显著减少苯醚甲环唑在香蕉中的残留量。     

Influence of different disease control pesticide strategies on multiple pesticide residue levels in apple

Summary

Seven pesticide application strategies were investigated to control apple scab (Venturia inaequalis) and powdery mildew (Podosphaera leucotricha) and, at the same time, fulfil the new quality standards implemented by some German retailers. These demand that pesticide residues should be below 80% of European Maximum Residue Levels (EU MRL) and that the number of residues present at levels above 0.01 mg kg^?1 should be limited to a maximum of four. The strategies fulfilled the requirement to use combinations of different active substances in order to prevent the emergence of resistance to pesticides. The trials were conducted at two sites in Switzerland, in 2007, and all strategies and applications were in accordance with actual practice. Four replicates of apple samples from each strategy were then analysed for pesticide residues. The incidence of infection with apple scab and powdery mildew were monitored during the season in order to evaluate the efficacy of the different strategies. The efficacies of the different strategies against apple scab and powdery mildew were between 84% and 100% successful. In general, the level of pesticide residues found correlated with application rate and time, and no measured residue level exceeded the EU–MRL. The numbers of residues present at > 0.01 mg kg^?1 were between two and five.     

Determination of Pesticide Residues in Apricot (<Emphasis Type="Italic">Prunus armeniaca</Emphasis> L.) Grown at Good Agricultural Practices (GAPs) by LC-MS/MS and GC-MS

Good Agricultural Practices (GAPs) includes agricultural techniques which environmentally-conscious, is not harmful to human and animal health, target protection of natural resources, provide traceability and food security. With these kinds of production techniques, it is aimed at agricultural production which is socially viable, economically profitable and sustainable. In this study conducted under good agricultural practices, pesticide residues in apricot fruit were investigated. The experiment was set up to have 3 replications and 15 trees in each replicate, according to randomized trial design. From the trees included in the experiment, necessary samples were taken at the harvest time and analyzes were carried out. In this study, pesticide residue levels were determined in fruit extracts with high-precision analytical instruments such as LC-MS/MS and GC-MS. A total of 385 pesticide active substances were analyzed in LC-MS/MS and 101 pesticide active substances in GC-MS in fruit extracts. In this research carried out in 2014 and 2015, samples of both years were not found to be detectable to the tolerance values of Turkish Food Codex (TFC).     

酶抑制法检测蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留试验

根据行业标准《NY/T448-2001》,利用酶抑制法和相关农残速测仪及配套试剂盒对江苏如皋市主要批发市场、农贸市场、超市的蔬菜样品进行了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测。检测结果显示,蔬菜合格率为97.7%,酶抑制法具有检测时间短、成本低、操作简便等特点,是目前我国控制农药残留的一种有效的初筛方法。     

进口国对我国出口蔬菜农药残留检测项目的选择性分析

对 13 8 2份出口蔬菜样本残留农药的受检频率进行了分析。结果表明 ,进口国对我国出口蔬菜提出的农药残留检测项目具有一定的选择性 ,与我国农药产业结构、蔬菜种类和受检月份相关。受检农药种类主要集中在杀虫剂 ,尤其是高毒有机磷杀虫剂 ;豆类、茄果类和芸薹属类是农药残留受检频率较高的蔬菜种类 ;5月和 8月是受检的高峰期。同时为降低我国出口蔬菜农药残留水平提出相应的建议。     

蔬菜农药残留安全评价模式探讨

通过分析蔬菜农药残留超标的原因,提出开展蔬菜农药残留安全系统评价和风险评估的模式及措施,旨在探讨如何提高蔬菜质量安全水平,促进蔬菜产业的健康发展。