连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

微波消解-连续光源原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解-真空赶酸系统消解土壤,连续光源火焰原子吸收光谱法测定土壤中铅,方法检出限为0. 02 mg·kg-1。通过对2个土壤标准样品进行7次测定,测定均值在标准值范围内,RSD分别为2. 3%和2. 1%。将该方法用于实际样品的加标回收测试,加标回收率分别为95%和93%。用该方法与国标石墨炉法同时测定4个土壤实际样品,两者结果无显著性差异,而该方法处理样品更为省时省力。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

连续光源原子吸收光谱法测定土壤中的有效硫含量

[目的]为了建立连续光源原子吸收光谱法测定土壤中有效硫的方法.[方法]采用连续光源原子吸收光谱法,在富燃乙炔-空气火焰条件下,通过测定CS双原子分子吸收,确定土壤提取液中有效硫的含量,研究优化试验条件.[结果]在CS 258.056 nm时测定硫元素的检出限为3.97 mg/L,定量限为14.8 mg/L,CS分子吸收具有较宽的线性范围,方法在试验浓度范围(0 ～500 mg/L)内获得良好的线性.对土壤标准物质中有效硫元素含量的测定结果均在其不确定度范围内.[结论]连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中有效硫元素含量的简便、快速、准确的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素

样品前处理采用HNO_3-H_2O_2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中的铬

建立了用微波消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中重金属铬的方法,探讨了消解体系、消解程序对样品消解效果的影响,选择了合适的基体改进剂,优化了石墨炉原子吸收测定条件。在优化的试验条件下,Cr的线性范围为0~50μg/L,检出限为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准差(n=8)为3.4%~3.8%,加标回收率为90.5%~102.5%。该方法灵敏度高,操作简便快速,干扰少,应用于绿色食品产地土壤中铬的测定获得了令人满意的结果。