兽药残留分析中样品前处理技术综述

兽药残留样品前处理对兽药分析技术至关重要,文章简要介绍7种兽药残留样品前处理技术：液-液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、磁性固相萃取、免疫亲和色谱、超临界流体萃取、QuEChERS方法。     

牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines, TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction, LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition, LLP)、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)法、化学发光(chemiluminescence, CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatogr...     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中的己烯雌酚

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中己烯雌酚的方法,并对微萃取条件进行了优化。该方法在0.05～5.00mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.998,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差小于10%。该方法绿色环保、简便、灵敏,可用于饲料中己烯雌酚的分析测定。     

不同前处理方法对饲草中黄曲霉毒素B1测定的影响

本试验以样品加标回收率为指标,比较了液-液萃取、直接提取、亲和层析三种前处理方法对饲草中黄曲霉毒素B1测定值准确性的影响.应用酶联免疫法(ELISA)进行测定,并通过液相色谱荧光检测法(HPLC)进行验证.结果,采用液-液萃取-ELISA法,平均回收率在70.0％～102.0％,且相对标准偏差(RSD)＜6.6％,亲和层析净化后ELISA与HPLC结果基本一致,但较液-液萃取测定值低.提示液-液萃取法作为ELISA检测饲草中黄曲霉毒素B1的前处理方法为最佳方法.     

高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量

利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10％高氯酸提取,用1MNaOH调节pH=10．5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品。本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度。本方法检测限为0．1ug／kg。     

应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。     

毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定

毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。     

三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法研究进展

三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。     

三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法研究进展

三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。     

奶及奶制品中兽药残留高通量检测方法研究进展

在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。     

水生植物在高尔夫球场中的应用研究进展

随着高尔夫运动在国内外的盛行,高尔夫球场对生态环境的影响也日益受到关注。通过对高尔夫球场水体污染现状以及治理水体污染主要途径的概述,结合常见水生植物的种类及其净化机理,阐述了水生植物在高尔夫球场水体净化中具备极强的生态功能,能够吸收、分解过滤水体中的有害物质,同时,以其形态特征增加了水体的美感。总结了高尔夫球场水生植物选择的基本原则,要与球场统一协调,要注意配置方式与季相变化,要注重生态层次的多样化,展现地域特性与外来资源的引进,还要注重为打球提供服务。     

畜禽产品中四环素类药物残留色谱质谱检测技术及前处理方法研究进展

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业中得到广泛应用.该药物的不合理使用甚至滥用,导致环境及动物源性食品中此类药物残留超标,从而威胁公共卫生安全.液相色谱法及液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法.这类方法的难点及关键步骤是样品的前处理,也是目前研究的热点.本文就目前动物源性食品中四环素类药物残...     

丹参脂溶性有效部位的纯化工艺研究

研究了丹参脂溶性有效部位的纯化工艺,以总丹参酮含量和提取率为考察指标,比较了醇提水沉、大孔树脂纯化、CO2超临界萃取、氯仿萃取4种纯化方法,并对醇提水沉工艺参数进行了考察。结果表明,丹参脂溶性成分的最佳纯化工艺为醇提后20倍生药材量的水冷藏沉淀24 h为最佳。     

Quantitative comparison of different purification and detection methods for Cryptosporidium parvum oocysts

Cryptosporidium parvum (C. parvum) is the causal agent of cryptosporidiosis in many animals, mainly cattle, and possesses a high zoonotic potential. It occurs worldwide and ubiquitously. Detection of C. parvum is mainly performed directly but purification of the oocysts is useful to increase sensitivity and to obtain oocyst material for further use. The study was designed to compare (a) three different direct diagnostic methods, namely modified Ziehl-Neelsen staining, carbol fuchsin staining and conventional PCR, and (b) three routine oocyst purification methods, in particular flotation with saturated sodium chloride solution, Sheather's sucrose solution and a Percoll(?) gradient. During comparison of purification methods, special regard was paid to the ability to separate morphologically intact oocysts from the morphologically degenerated fraction or viable from non-viable oocysts, respectively. Results: (a) Diagnostic methods: Most effective in C. parvum oocysts detection in calf faeces was PCR; carbol fuchsin and modified Ziehl-Neelsen stainings achieved comparable results. (b) Purification methods: Oocyst flotation using sodium chloride solution showed to be superior to Percoll(?) gradient centrifugation and sugar flotation in terms of purification quality, recovery efficacy (yield) and reduction of the proportion of degenerated or non-viable oocysts.     

毛发中克伦特罗检测方法的研究进展

克伦特罗已严禁用于动物生产,监控其非法使用意义重大。毛发取材容易,药物残留浓度高且稳定,国内外已有研究报道将毛发作为监控克伦特罗使用的靶器官。作者对毛发中克伦特罗的检测方法进行综述,包括对毛发样品的洗涤、提取、净化方法及检测技术的研究进展。     

单克隆抗体纯化的研究进展

单克隆抗体在现代生物检测领域和医疗领域起着越来越重要的作用。而不管是何种抗体,来源于哪种形式,在用于检测和治疗之前都需进行纯化,纯化的方法因抗体种类和用途不同而不同。大致可分为沉淀法和色谱法两大类,作者就各种不同方法的应用范围及纯化结果的纯度、活性回收率、纯化周期、每批可纯化样品量、纯化成本等方面进行了比较和讨论。     

中药现代提取技术

中药成分复杂,为了提高疗效、减小使用剂量、便于制剂,需要经过提取、纯化处理。中药的提取纯化是一个复杂过程,传统方法包括溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、透析法及结晶法。随着科学技术的发展,现代提取技术的出现,从根本上克服了传统提取纯化方法的缺点。论文对中药现代提取方法进行了综合分析。     

布鲁氏菌脂多糖抗原纯化效果的比较

在纯度、产率、活性等方面比较了硫酸铵沉淀法、冷甲醇二次沉淀法、酶消化处理法纯化脂多糖(LPS)的效果.考马斯亮蓝染色和琼脂糖凝胶电泳定性分析结果证明酶消化处理和冷甲醇二次沉淀纯化的LPS纯度相近;酶消化处理LPS的产率较高;iELISA活性检测结果比较显示酶消化处理纯化的LPS活性较高,且纯化的全过程活性没有下降.重复性试验结果显示酶消化处理提纯方法的可重复性良好.     

毛囊干细胞的分离方法及其应用

毛囊干细胞是皮肤组织工程理想的种子细胞,分离纯化是其研究的基础手段。毛囊干细胞能分化成毛囊、皮脂腺、表皮,在组织维持与更新及某些临床疾病的治疗中均起到重要的作用。作者介绍了近年来毛囊干细胞几种常用的分离纯化方法,包括组织块法和酶消化法等,为进一步研究毛囊干细胞的特性和应用提供参考。     

苯并咪唑类兽药残留分析研究进展

苯并咪唑类化合物作为一类广谱抗蠕虫药,已被列入《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》药物之中。笔者总结了近年来的苯并咪唑类兽药相关研究情况,对其在动物源食品中的残留分析技术进行综述,介绍此类药物残留检测的样品分离纯化技术及确证技术的现状及发展趋势。