4种兽用注射液中非法添加倍他米松UPLC-PDA检查方法的建立

为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。     

高效液相色谱法测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量

为了测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在室温下,以0.4 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.4)为流动相,214 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方法。结果显示,DL-酒石酸在0.2~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,R~2=0.9999,回收率范围为97.0%~102.3%。本方法简便、准确、快速,可用于二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠注射液的含量

目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。     

导数分光光度法测定复方氨基比林注射液中巴比妥的含量

以NaOH 液(0.05m ol/L)为溶剂,用导数分光光度法测定复方氨基比林注射液中巴比妥的含量,相关系数r= 0.9991,回收率为100.2% (n=5),CV= 0.21% 。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

离子色谱法测定酒石酸沃尼妙林中酒石酸的含量

目标：建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。方法：以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用DIONEX IonPac AS19(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AS19保护柱(50 mm×4.0 mm),以22 mmol.L_-1^{氢氧化钾溶液为}流动相,流速为1.0 mL.min_-¹等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果：该方法在1.0~50 μg.mL_-1^{浓度范围内线性关系良好(}r=0.999),定量限为0.5μg.mL_-1^,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07% (RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。结论：本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。     

HPLC法测定普鲁卡因青霉素注射液中青霉素含量

采用HPLC法测定了普鲁卡因青霉素注射液中青霉素的含量.色谱柱为spherisorb ODS/5 μm(250 mm×4.6 nm),流动相为缓冲液-水-乙腈(5223 25,V/V),检测波长235 nm,流速1.65 mL/min,柱温30 ℃.在0.16～1.6 mg/mL的浓度范围内青霉素的峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.2%,RSD为0.5%.该方法适用于检测普鲁卡因青霉素注射液.与微生物法相比,该方法具有准确、简便、快速等优点.     

RP-HPLC法测定复方布他磷注射液中布他磷含量的方法学研究

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方布他磷注射液中布他磷的含量,采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度:5μm),以甲醇:0.1%磷酸水溶液(10∶90,V∶V)为流动相,流速1 ml/min,示差折光检测器检测。该反相高效液相色谱法测定的布他磷浓度在0.64~0.96 mg/mL范围内有良好的线性关系;回归系数r2=0.9992;样品溶液至少在24 h内稳定(RSD=0.13%);进样精密度(RSD=0.18%)良好;高、中和低三种浓度下布他磷的回收率均大于99%(RSD<1.0%),回收率良好。本法简便、快速、准确,可用于复方布他磷注射液中布他磷含量的测定。     

响应面分析法优化葡萄渣中酒石酸的提取工艺

目的:利用响应面法优化葡萄渣中酒石酸的提取工艺条件。方法:以提取时间、提取温度、p H值、料液比为影响因子,以酒石酸提取率为响应值,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,进行响应面法分析(RSM)。结果:葡萄渣中酒石酸的最佳提取工艺为提取时间4 h,提取温度70℃,p H值4.0,提取料液比1∶3 g/m L,在此条件下,葡萄渣中酒石酸的提取率可达0.113%。结论:Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好地对葡萄渣中酒石酸的提取工艺进行优化。     

高效液相色谱法测定温必佳注射液中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶的含量

建立了兽药磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶含量的高效液相色谱测定法。以C18为固定相,0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长270 nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.0~100.0μg/m L,回归方程为Area=40.333×Amt-18.843(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)三个添加水平的检测结果可以看出,磺胺间甲氧嘧啶的回收率为96.27%~98.30%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

气相色谱法测定兽药饲料添加剂中的维生素E含量

采用气相色谱法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量。将注射液用1.0mL盐酸溶液(1→4)及8～10mL无水乙醇进行破乳,预混剂用正己烷加热回流提取法处理后,以正三十二烷为内标,色谱柱:硅酮(OV-17)为固定相,硅藻土为担体,涂布浓度为2%的不锈钢柱(3mm×2m),氮气流速60mL/min,氢火焰离子化检测器(FID)进行分析。方法的线性范围为0.30mg/mL～6.00mg/mL(r=0.9994),注射液和预混剂方法回收率分别为99.16%～100.14%,99.73%～100.48%,日内和日间相对标准偏差,注射液分别为1.61%～2.10%,1.05%～1.94%;预混剂分别为0.91%～1.03%,0.88%～1.14%。方法准确,可靠,分析结果令人满意。     

HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。     

氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量测定

本文采用高校液相测定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠(25:25:50)为流动相,检测波长为240nm;醋酸地塞米松在10~100μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;氯霉素在50~500μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.86%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量测定。     

紫外分光光度法测定替米考星注射液含量

以稀磷酸液为稀释溶剂,采用紫外分光光度法测定替米考星注射液含量,检测波长为291nm.结果表明,线性范围为10.0～30.0μg·mL-1时,紫外吸收值与供试液质量浓度线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为102.5%(RSD=0.30%).本方法操作简便,快速准确,适用于替米考星注射液含量快速测定.