高效液相色谱法测定渔业水质中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量

为了更好地监测渔业水质中四环素类抗生素药物残留,保护渔业环境,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱检测渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素4种四环素类抗生素的方法。经固相萃取柱纯化和富集,用甲醇洗脱。采用甲醇和咪唑缓冲液(p H 7.2)作为流动相,7 min内分离4种抗生素,外标法定量。标准曲线线性良好,以S/N=3计,多西环素、四环素、土霉素的检出限为0.01 mg/L,金霉素的检出限为0.02 mg/L,平均加标回收率为79.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在3.91%~8.64%之间。本方法适用于渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素抗生素的残留检测,可为渔业环境保护提供技术支持。     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术筛查渔业水域环境中抗生素残留方法的建立与应用

应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ,S/N=10)为0.010~0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6~106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。     

气相分子吸收光谱法测定渔业水质中氨氮含量方法的建立

本研究优化了样品贮运条件及前处理步骤,建立了气相分子吸收光谱仪测定渔业水质中氨氮的方法.实验将样品采集于棕色玻璃瓶中,调节pH至1～3,采样运输时间小于6 h可常温运输.样品摇匀后,直接上机检测,外标法定量.结果发现:氨氮在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数>0.9999.检出限为0.003 mg/L,定...     

江苏省大中型水库水质的理化特性及其渔业评价

1998年5月至2000年12月对江苏省48座大中型水库水质进行了理化特性调查。综合平均值为：透明度109.8cm、溶解氧8.02mg/L、电导率244.8μs/cm、pH8.3、总氮1.06mg/L、总磷0.206mg/L、COD4.2mg/L、总碱度75.2mg/L、总硬度105.4mg/L。所测指标多在渔业用水标准的适宜范围内，营养元素总磷偏高，总氮相对偏低，表明水库水质总体良好，渔业开发的潜力较大；部分水库可采取施肥提高总氮水平，从而达到提高水库渔产量的目的。     

海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究

采用酒石酸钾钠溶液-氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200 g/L的氢氧化钠溶液用量2.5 mL,纳氏试剂1.5 mL,显色时间25 min.该方法对盐度为10～32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01～0.04 mg/L符合比尔定律,检出限为0.01 mg/L,加标回收率在91%～108%.     

论水域的渔业污染与自净

渔业对水环境的污染主要来自人工投饵。增殖和不投饵养鱼则对水质有净化作用。用人工配合饲料每生产1kg鱼，有约800g有机物、70g氮和14g磷通过各种形式进入水体，导致水域富营养化。磷含量是水域污染的敏感性指标。渔业污染的强度和养殖容量成正相关，与水域的容积成负相关。在流动的水体中，则和流量成负相关。当三峡重庆库区网箱养殖规模按渔业水面1‰设定，网箱面积为40hm^2，单产90t，总产5．4万t鱼时，磷污染强度为0．00176mg／L，相当于湖库Ⅱ类水质磷含量指标0．025mg／L的1／15。污染强度为0．1008mg／L。有机物污染将造成三峡水库水域溶解氧量下降0．35～0．5mg/L，相当于三峡水库溶解氧含量指标7．0～10．5mg/L的1／20。当三峡水库重庆库区磷污染控制增量确定为0．0025mg／L时，养殖容量为7．7万t鱼。天然水体的自净作用能有效降低生化需氧量，但不能降低水域的磷、氮浓度。大量放流以白鲢、草鱼、鲤鱼为主的各种鱼类和适量发展不投饵网箱养殖白鲢，是去除水中氮、磷最好的方法。在三峡水库中捕捞和通过不投饵方式养殖5万t鱼类，可消除1500t氮和300t磷，从而降低三峡水库磷含量0．0007mg/L。相当于投饵养殖5．4万t鱼造成磷污染量的40%。     

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。     

用流动注射分光光度法测定水中的六价铬含量

2016年5、9和10月,在东经121°37′46″和北纬40°58′56″采样,用流动注射分光光度法监测辽宁大凌河水中六价铬的含量。结果表明:在酸性样品中,六价铬与二笨卡巴肼形成紫红色络合物,最大吸收峰在550nm处。本方法的线性范围为0.02~0.50mg/L(r0.999),检出限为0.0022mg/L,在0.05mg/L和0.50mg/L的相对标准偏差(RSD)为0.8%和0.5%,相对误差为0.0%和0.2%,加标回收率为98.8%~100.9%,测定速率为30样/h。本方法操作简单,溶剂数量少,干扰因素少,人工误差小,分析效率高,灵敏度高,准确度高,稳定性好。     

高效液相色谱法检测克氏原螯虾组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)血淋巴、肌肉、肝胰脏中氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱检测方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mmi.d,5μm)反相色谱柱,以A液(乙腈):B液(0.04 mol/L NaH2PO4、0.004 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比为30∶70)为流动相,225 nm紫外检测波长完成分析。结果显示:本方法在0.025~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;组织的加标回收率为78.8%~94.2%,相对标准偏差小于8.16%,氟苯尼考在血淋巴、肌肉、肝胰脏的检出限分别为0.01 mg/L、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg,氟苯尼考胺则为0.015 mg/L、0.03 mg/kg、0.05 mg/kg。     

纯氧充气对大菱鲆生长及水质指标的影响

主要研究了纯氧增氧技术对大菱鲆的生长及养殖水体中几项重要水质因子的影响。本实验中,实验池中的溶氧最低能维持在8.96±0.16mg/L,最高时可达到12.2±0.71mg/L。经过282d的培养,大菱鲆体重由30.43±0.42g达到1103.73±19.00g,日增重率平均为1.24±0.14%,整个实验期间大菱鲆均处于快速生长状态。至实验结束时,养殖密度最终达到33.99±0.59kg/m3。养殖水体中,pH变化范围在7.62～8.03之间,平均pH为7.76±0.05。COD变化范围在0.75～1.85mg/L,平均COD为1.04±0.16mg/L。亚硝酸盐浓度1.27～7.23μg/L之间,平均浓度在3.23±0.21μg/L。氨氮浓度一般维持在0.07～0.28mg/L,平均浓度为0.14±0.02mg/L。硝酸盐浓度在0.39～0.69mg/L之间,平均浓度为0.51±0.02mg/L。COD、pH、亚硝酸盐浓度很低,均在渔业水质标准所规定的范围以内。     

气相色谱-质谱法测定海水及贝类中的丙烯酸丁酯

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱-质谱选择离子法,建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法.该方法在0.01 ～ 10.00 mg/L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9 994;在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01mg/kg;在加标回收率试验中,海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2％,贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8％;方法相对标准偏差(n=6)小于7.53％.通过实际样品的测定,表明本方法满足海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求.     

磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定渔业水环境中的12种磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分离分析渔业水域中磺胺类抗生素残留的方法。实验以改良后的磁性碳纳米管(MCNTs)为吸附剂,优化了MCNTs添加量、萃取时间及洗脱剂等前处理条件。水样加入MCNTs,调节pH,经振荡萃取永磁体分离后,甲醇洗脱待测物,磁性分离洗脱液,氮吹至近干。以色谱初始流动相定容,过有机相滤膜,经超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析采集数据,用Masslynx工作站处理实验数据。结果表明:1)每100 mL水样中添加30 mg MCNTs吸附效果最佳;萃取时间20 min后萃取效果最佳;以甲醇为洗脱剂,每次1 mL,洗脱3次效果最好。2)12种磺胺类抗生素在20.00～1 000.00 ng/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为10.00 ng/L,加标回收率为78.06%～97.86%,日内、日间相对标准偏差在1.15%～9.59%。3)选取6个实际样品进行检测,1个样品中检出磺胺二甲基嘧啶残留。研究认为,磁性固相萃取具有方法简单、用时短、样品可批量处理、重现性好且有机试剂消耗少等优点,能够应用于实际渔业水域样品中磺胺类抗生素的检测。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):36-42]     

史氏鲟养殖技术讲座:苗种培育(Ⅰ)

1 史氏鲟仔幼鱼对环境因素的适应性 大部分鱼类幼体比成体对环境的要求高,对于史氏鲟的养殖,即使水质符合渔业养殖用水标准也不能掉以轻心,冈为鲟鱼仔、幼鱼对水质极为敏感。史氏鲟对非离子氨的敏感性高于一般淡水鱼类,仔鱼96小时半致死浓度为0.063 mg/L,稚鱼96小时半致死浓度为0.17 mg/L。仔鱼养殖水体中铁的浓度小于0.5 mg/L为宜,对于10cm以上的幼鲟,水中铁的浓度以小于1mg/L为宜。史氏鲟养殖用水的pH值应在6.5-9.0为宜。当溶氧高于6 mg/     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留量

建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67]     

南水北调东线南四湖渔业水域水质状况分析

为掌握南水北调东线南四湖的水质现状，于2021年对4个湖区7个站位进行了周年调查，并采用单因子分析和综合营养状态指数法对水质状况进行了评价。结果表明：南四湖水体氨氮和亚硝氮浓度分别为0.166±0.015mg/L和0.050±0.009mg/L,总氮、总磷和CODMn浓度分别为1.767±0.191mg/L、0.053±0.005mg/L和10.58±0.46mg/L并分别超地表水III类水质标准76.69%、6.76%和76.41%;综合营养状态指数介于46.78～66.16,南四湖总体为轻度富营养状态，但部分水域仍存在较重的富营养化问题。伴随南水北调东线的常态化调水及多种水质涵养措施的实施，南四湖水体的富营养状况有所转好，但在部分季节的部分区域仍存在富营养化风险。     

莱州湾和四十里湾贝类养殖海域水质调查

于2020年5—11月，对莱州湾和四十里湾贝类养殖海域营养盐含量以及相关环境因子进行调查，采用营养指数法、有机污染指数法、单因子评价指数法以及内梅罗环境质量综合评价指数法，对2处水质状况进行分析与评价。结果表明，莱州湾和四十里湾贝类养殖海域中ρ（无机氮）分别为0.056～0.277 mg/L、0.047～0.143 mg/L，ρ（活性磷）分别为0.007～0.012 mg/L、0.002～0.019 mg/L，ρ（总磷）分别为0.010～0.057 mg/L、0.008～0.032 mg/L，个别点位的无机氮和总磷超标，其余点位均符合《海水水质标准》（GB 3097—1997）二类水质标准；温度分别为13.4～28.3℃、13.6～24.8℃，盐度分别为2.72%～3.14%、2.92%～3.22%,p H值分别为8.0～8.4、7.9～8.3，ρ（溶解氧）分别为5.51～9.34 mg/L、5.65～8.78 mg/L，ρ（化学需氧量）分别为0.44～1.92 mg/L、0.32～2.04 mg/L，均符合《海水水质标准》（GB 3097—1997）二类水质标准；2处海域以贫营养水平...     

气相色谱法快速测定水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法快速检测水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量的分析方法.样品用乙腈水提取,正己烷除脂,提取液经液液萃取和反萃取,电子捕获检测器检测,外标法定量.通过优化前处理和上机条件,硫丹的检出限为0.004 mg/kg,溴氰菊酯的检出限为0.01 mg/kg.2种农药在检出限1、2、5倍加标水平下,回收率64.6%～88.9%,相对标准偏差4.1%～9.5%.此方法操作简便快速、重现性好且成本低,可以达到日本肯定列表中对2种农药的检测低限,满足水产品进出口检测要求.