长江上游铜鱼体内全氟辛烷磺酸(PFOS)残留分布特征

为阐明长江上游鱼类全氟辛烷磺酸(PFOS)的残留分布,本研究于2013年分3次在长江上游不同江段,采集该地主要经济鱼类铜鱼(Coreius heterokon)。采用超高效液相色谱–质谱联用法分析铜鱼肌肉、肝和性腺3种不同组织全氟辛烷磺酸(PFOS)含量。结果表明,铜鱼组织内PFOS检出率为100%,总体均值为2.72 ng/g(0.33~10.14 ng/g)。PFOS含量水平在肝最高(5.56 ng/g),肌肉次之(1.39 ng/g),性腺最低(0.62 ng/g)。不同组织间差异极显著(K-W test,P0.01),表明鱼类肝比肌肉和性腺更易于积累PFOS。在不同采集江段,PFOS含量仅在肌肉组织差异显著(ANOVA,P0.05);在不同年龄组,PFOS含量有随鱼类年龄增长而增高的趋势,且在各组织中差异显著(ANOVA,P≤0.05),该结果表明PFOS含量可能与鱼类摄食内容及生理参数不同有关。与已有研究相比,长江上游铜鱼PFOS暴露水平低于国内外淡水、海水鱼类,目前仍处于一个较低水平。     

长江流域黄鳝中全氟化合物的残留特征及其来源探讨

为探究长江中上游养殖黄鳝(Monopterus albus)中全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的残留特征和污染来源,调查研究了2015~2016年采自于湖南、湖北、江西、安徽、四川和重庆10个城市的150份黄鳝样品,同时,2016年在湖北省潜江市黄鳝养殖基地追踪了黄鳝养殖过程中的PFCs污染可能来源,并探究黄鳝中PFCs的来源。样品经提取,通过C18和碳黑(GCB)净化,利用超高效液相色谱–串联质谱联用分析了19种PFCs的含量,并对数据进行分析。结果显示,长江流域黄鳝中PFCs共8种物质残留,主要污染物是全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS);长江流域PFCs污染最严重的是湖北省黄鳝,其次是江西省黄鳝;PFOS在湖北省黄鳝中含量最高,为5.42μg/kg,PFOA在四川省黄鳝中含量最高,为3.66μg/kg;同时,对整个黄鳝养殖过程进行追踪,结合黄鳝的特殊养殖方式,发现黄鳝中PFCs污染主要来源于黄鳝养殖中摄食的蚯蚓以及所处的养殖环境,包括池塘水和土壤。     

水环境PFOS和PFOA的污染现状及毒理效应研究进展

全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)和全氟辛酸类物质(PFOA)是新型持久性有机污染物(POPs),近年来关于PFOS和PFOA两类全氟有机化合物中典型代表物质的生态毒理学研究日趋增多.以国内外学者对PFOS和PFOA的研究资料为依据,系统阐述了PFOS和PFOA的来源及用途、在生态环境中的分布、迁移转化及转运代谢以及它们对实验生物和人类可能造成的一系列毒性效应及致毒效应机理,并尝试性提出了今后对PFOS和PFOA的研究方向.     

水环境PFOS和PFOA的污染现状及毒理效应研究进展

全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)和全氟辛酸类物质(PFOA)是新型持久性有机污染物(POPs),近年来关于PFOS和PFOA两类全氟有机化合物中典型代表物质的生态毒理学研究日趋增多。以国内外学者对PFOS和PFOA的研究资料为依据,系统阐述了PFOS和PFOA的来源及用途、在生态环境中的分布、迁移转化及转运代谢以及它们对实验生物和人类可能造成的一系列毒性效应及致毒效应机理,并尝试性提出了今后对PFOS和PFOA的研究方向。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留

本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐(1∶1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/m L范围内线性关系良好(R20.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg。在2~50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%~112%,日内相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.9%,日间RSD为5.3%~8.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。     

液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用内标法定量,提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取,化合物采用Thermo C18(5.0μm,100mm×2.1mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0.1~200ng/mL,r2≥0.999。空白水体在0.02、1.0、10.0ng/L 3个加标水平下的平均回收率为75.4%~82.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.01ng/mL和0.02ng/mL。沉积物样品在0.3、1.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为77.9%~93.6%,RSD为2.5%~7.8%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。     

HPLC-MS-MS测定水产品中的甲基睾丸酮残留量

在研究基质效应的基础上,建立了乙酸乙酯提取,石油醚净化,氘代甲基睾丸酮为内标,甲醇和5mmol/L乙酸铵(含0.15%甲酸)为流动相,梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定水产品中甲基睾丸酮残留量的方法。在2.0~500ng/mL浓度范围内,线性良好,R2≥0.999;定量限为5.0μg/Kg。空白样品添加标准物质后的回收率在75%~105%之间,相对标准偏差≤10%。该方法前处理简单,可适用于批量水产品中甲基睾丸酮残留量的快速定性定量检测。     

液相色谱 — 串联质谱法测定海参中的甲氰菊酯和扑草净含量

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同步检测海参中的甲氰菊酯和扑草净.样品用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,LC-MS/MS分析,基质标准曲线定量.结果表明,甲氰菊酯和扑草净在0～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg.在5....     

全氟辛烷磺酸对罗氏沼虾幼虾代谢和抗氧化酶活性的影响

采用静水毒性实验法和非靶向代谢组学法探讨全氟辛烷磺酸(perfluorooctae sulfonate, PFOS)对罗氏沼虾 (Macrobrachium rosenbergii)幼虾的急性致死和代谢的影响, 同时通过慢性毒性实验分析不同质量浓度(0.1 ng/mL、 1 ng/mL、5 ng/mL) PFOS 胁迫下幼虾鳃、肝胰腺和胃肠道中抗氧化酶活性的变化。结果表明, PFOS 对罗氏沼虾幼虾的 96 hLC50 为(0.68±0.22) mg/L, 安全质量浓度为 0.068 mg/L。经 20 ng/mL 的 PFOS 胁迫 24 h 后, 幼虾鳃中鉴定到具有显著差异的代谢化合物共 30 种、肝胰腺中 19 种、胃肠道中 24 种, 这些代谢差异物主要涉及氨基酸代谢、 脂肪酸代谢和磷脂类代谢等代谢通路。慢性毒性实验中, 不同暴露时间下不同浓度的 PFOS 胁迫对幼虾各组织中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和酸性磷酸酶(ACP)活性的影响存在差异; 随着暴露时间的延长, SOD、CAT 和 ACP 活性受到抑制, MDA 含量随着暴露时间的延长而增大。PFOS 可造成幼虾鳃、肝胰腺和胃肠道组织发生氧化损伤, 并对幼虾的生理代谢产生影响。本研究旨在为探究 PFOS 对水生生物的毒性效应提供基础数据和借鉴。