离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后,加入乙酸溶液沉淀蛋白,AS11-HC色谱柱分离,电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好,相关系数均大于0.99;纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg,乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg;乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%,方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件,解决了其中可能遇到的问题,可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。     

离子色谱法测定牛奶中的亚硝酸盐

亚硝酸盐是工业用盐，广泛存在于土壤、水域及植物中，进入人体后，可使血液中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使血红蛋白失去携带氧的能力，致使组织缺氧，并对周围血管有扩张作用。此外，亚硝酸盐可与食物或胃中的仲胺类物质发生反应转化为亚硝胺，具有强烈的致癌作用。一般情况下，人体摄入0．3～0．5g的亚硝酸盐便可引起中毒，超过3g则可致死。     

铈量法测定维生素E粉含量的探讨

本文通过试验找到了影响铈量法测定维生素E粉含量的因素,得到了稳定测试的条件,并将其与气相色谱法测定进行比较,两者分析结果一致。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量

本实验建立了离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的方法。饲料样品经水提取后,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0),以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1.0 m L/min,进行样品分析。结果表明,氯离子浓度为4~100μg/m L时,线性相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04μg/g;采用高、中、低不同浓度加标回收,回收率为91.7%~100.2%。该方法操作简便易行,准确度及灵敏度高,且大批量样品检测省时省力。     

离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量

本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪(IC)测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下,在5.0²0.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.520.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.5².0%(n=6)。实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。     

离子对色谱法测定饲料预混剂中维生素B1、B2方法研究

离子对反相色谱法测定饲料预混剂中的水溶性维生素B1、B2,采用中华人民共和国国家标准GB/T14700-93及GB/T14701-93提取方法,甲醇-水-磷酸-辛基磺酸（辛基磺酸为离子对试剂）作流动相,C16为固定相,用紫外可见光检测器,既得到良好的分离效果,测定结果准确,又使检测时间大大缩短。     

离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究

本研究旨在建立甜菜糖蜜中甜菜碱含量的离子色谱检测方法.甜菜糖蜜样品用水提取,超声溶解,以C4阳离子分析柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,电导检测器进行检测.结果表明:在所选择的色谱条件下,甜菜碱在10.0～500μg/mL时线性关系良好;添加回收率为87.1％～96.1％,变异系数为1.6％～4.8％....     

高效液相色谱法测定兽用芬苯达唑粉的含量

建立芬苯达唑粉中芬苯达唑含量的高效液相色谱测定法.采用Agilent 5 HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm.实验结果表明,芬苯达唑在1.096~43.840μg/ml范围内线性良好(r>0.99998),添加平均回收率为100.9%(n=6),RSD为0.27%.该方法简便、准确、可靠、重现性好,能够满足实际样品的检测要求.     

毛细管气相色谱法测定发酵液中丙酸的含量

丙酸(propionicacid,以下简称PA)是一种理想而又有前途的粮食、食品和饲料防腐剂,在国外饲料工业中的应用最为广泛犤1,2犦。我国作为世界饲料生产大国,对丙酸的需求量很大,并且呈现逐年递增的态势。据统计,仅1999年,我国就从国外进口丙酸9880t犤2犦。预计到2003年,我国的丙酸需求量将超过10000t,而我国丙酸的年产量却不足200t犤2犦。目前,国际上主要采用化学合成法生产PA,也有学者开始研究利用微生物(如丙酸杆菌)发酵法生产PA犤3犦。微生物发酵法的原料来自农副产品,能充分利用可再生资源,符合绿色化工发展方向,因而日益受到人们的重视。…     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱的含量

建立离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱含量的方法。选用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱（250mm×4mm）和18mmol／L甲烷磺酸淋洗液,采用抑制型电导检测器测定胆碱的含量。结果表明：胆碱的最低检出量为0．1mg／L,不同添加水平的平均回收率为95．0％～102．5％。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量

以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。     

离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析

采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4 种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明：离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=5）,加标回收率为78.0%～96.8%,检出限为3.0～12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2 种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5 种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

离子色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的糖类

为建立操作简便、快速有效、同时分析婴幼儿配方乳粉中多种糖类的离子色谱分析方法,采用高效阴离子交换柱分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的分析方法。考察色谱柱、柱温、检测波形和淋洗液（NaOH、NaAc）浓度及流速对8 种糖分离效果的影响。结果表明：选用CarboPac PA20阴离子交换柱,包括分析柱（3 mm×150 mm）和保护柱（3 mm×30 mm）,流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,在选定的流动相梯度洗脱程序条件下实现高效分离;本方法对葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的检出限为3.0～12.0 μg/L,精密度实验相对标准偏差小于3%,豆浆样品中8 种糖类的加标回收率为78.0%～96.8%,表明该方法可行。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

快速气相电子鼻分析婴儿配方乳粉贮藏期间挥发性有机物变化

利用HeraclesⅡ快速气相电子鼻技术对不同贮藏温度、不同贮藏时间的婴儿配方乳粉中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)信息进行采集,并结合Kovat保留指数和AroChemBase数据库对VOCs进行定性分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)法对特征色谱峰进行分析。结果表明:婴儿配方乳粉贮藏过程中主要的VOCs为醛、酮、醇类物质;PCA模型可以明显区分不同贮藏期的婴儿配方乳粉,且贮藏时间越近的样品其VOCs差异性越小;贮藏期越长,婴儿配方乳粉的异味表现越突出。上述结果表明,HeraclesⅡ快速气相电子鼻可以应用于不同贮藏期婴儿配方乳粉中VOCs的快速检测、气味分析及质量监测。     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子

建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r²=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。