HPLC-MS测定江油附子中三种生物碱的含量

建立了附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的高效液相色谱-质谱联用检测方法,并用该方法测定不同秸杆覆盖处理的附于中3种生物碱成分.以PolarisC18-A(50 mm×2.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇和水(体积比为80∶20)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果表明,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.70～35.00 ng(r=0.999 6)、0.50～25.00 ng (r=0.999 6)、1.06～53.00 ng (r=0.9980)范围内线性良好;平均回收率分别为100.7％、99.2％和98.9％.该方法结果准确可靠,是一种快速灵敏、专属性强的分析方法.     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量．实验以C8色谱柱为固定相,为乙腈-甲醇-缓冲液（8：39：53）,缓冲液为0．2％冰醋酸,用二乙胺调pH值至5．41;流速为1．0mL／min;紫外检测波长为231nm．所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11．968-299．2μg／mL、5．552-138．8μg／mL和7．168～179．2μg／mL（r=0．999 52,0.999 57,0.999 56,n=7;检测限分别是0．4787μg／mL、0．2776μg／mL和0．7168μg／mL加样回收率为95．36％～101．77％,RSD均小于5％．结论表明该方法准确、灵敏度高,便于乌头类药材质量控制．     

高效液相色谱法测定化风丹药母中3种双酯型生物碱含量

为更好地控制化风丹药母质量,建立高效液相色谱法同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量。结果表明：同时测定化风丹中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的色谱条件为 Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4．6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-四氢呋喃（25∶15）A,0．1 mol/L 乙酸铵溶液（每1000 mL加冰醋酸0．5 mL）B,梯度洗脱（0～22 min,20％～23％ A,22～40 min,23％～25％ A）,流速1．0 mL/min,柱温30℃,检测波长235 nm。在该条件下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0．258～1．548μg、0．322～1．932μg、0．280～1．680μg 呈良好的线性关系,平均回收率为98．64％（RSD 2．72％）、96．61％（RSD 1．15％）和98．80％（RSD 1．91％）,该方法操作简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC测定花椒中吴茱萸次碱的含量

探讨花椒中吴茱萸次碱含量的RP-HPLC测定条件,比较不同种源花椒中吴茱萸次碱的含量差异。结果表明,吴茱萸次碱的线性范围为14.4～27.0 μg·mL^-1(r=0.999 5),平均回收率为98.63%(RSD=1.73%, n=5)。不同种源花椒中吴茱萸次碱的平均含量分别为:野花椒 24.050 μg·mL^-1(RSD=1.77%, n=3); 凤县大红袍 23.677 μg·mL^-1(RSD=4.94%, n=3); 韩城大红袍 18.869 μg·mL^-1(RSD=3.00%, n=3); 秦安1号 17.173 μg·mL^-1(RSD=2.45%, n=3)。RP-HPLC法测定吴茱萸次碱含量简便可靠,可作为花椒中吴茱萸次碱的快速测定方法。     

高效液相色谱法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

为了建立一种同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量的高效液相色谱法,在色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水(68∶32∶0.1)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min的条件下进行钩藤中4种生物碱含量的测定。结果表明:4种生物碱分离良好,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱分别在0.017 8～0.142 4μg、0.017 2～0.172μg、0.016 6～0.132 8μg和0.023 4～0.234μg的线性良好,4种生物碱的平均加样回收率分别为96.40%、99.24%、97.56%和98.60%,RSD均小于3%(n=6),该方法操作简便,分离度好,适合于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。     

生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的分析

[目的]探索生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的含量与附子道地性的关系。[方法]采用HPLC分析方法,测定四川江油、云南和湖北等地生附子总生物碱及其水解产物中的乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等双酯型二萜生物碱和苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱等单酯型二萜生物碱的含量。[结果]四川江油道地产地栽培的生附子总生物碱中双酯型二萜生物碱含量为0.556%,远高于云南和湖北附子,其中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量分别为0.081%、0.161%和0.314%;其总生物碱高温水解产物中的双酯型二萜生物碱含量为0.004%,单酯型二萜生物碱的含量为0.146%,其中苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量分别为0.016%、0.080%和0.050%。[结论]四川江油生附子双酯型二萜生物碱的含量高,其总生物碱高温水解后双酯型二萜生物碱的含量低,单酯型二萜生物碱的含量高,符合2010版药典规定。     

HPLC法测定灯盏细辛中4种酚性成分的含量

建立了中药材灯盏细辛中1,3-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花乙素、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸的高效液相色谱含量测定方法.采用C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱;流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液(5:80)(A)、四氢呋喃(B);流速0.800 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm.结果表明,上述4种成分分别在0.02044～0.8176 μg(r =0.999 1)、0.020 34～0.813 67 μg(r =0.999 8)、0.020 08～0.803 2μg(r=0.999 8)、0.020 72～0.828 8 μg(r =0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.71％(RSD=1.4％)、99.32％(RSD=1.2％)、98.43％(RSD =2.3％)、98.62％(RSD =2.7％).本法简便快捷,结果准确,重复性好.     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

雷公藤生物碱乳油中雷公藤次碱和吉碱的分析测定

雷公藤次碱和吉碱是雷公藤生物碱杀虫剂的主要活性成分.试验采用高液相色谱法对雷公藤生物碱乳油中的雷公藤次碱和雷公藤吉碱进行了分析测定,色谱条件为Microsorb-100 C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液作为流动相,梯度进行洗脱1～8 min时从30∶70到100∶0,最后保持乙腈洗脱2 min,进样量10 μl,流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.方法的线性相关性为0.9996～0.9998;二种生物碱的加样回收率分别为98.9%,99.8%,RSD分别为0.86%,0.54%.     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

动物疫苗接种异常反应的处理

动物疫病是畜牧业生产的大敌,要发展畜牧业生产就要防治动物疫病。但在疫苗接种时,经常出现正常反应外的其他不利于机体的反应,如废食、皮疹、休克、死亡等,正确处理或避开这些问题,对推行动物疫病的计划免疫,实施强制免疫,保护人畜安全具有十分重要的现实意义和作用。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

厚胶合板弹性模量预测模型

为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。      

增强我国水果业出口竞争力的思考

分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

甘肃省日光温室生产发展对策的探讨

甘肃省设施农业发展历史悠久,古代创造了麦草覆盖生产韭 黄及泥碗护苗等传统设施农业技术,至今仍然受到农民欢迎,在 甘肃省中部应用面积约5万多hm2。建国后,甘肃设施农业获得 了新生,大致经历了三个阶段;第一阶段为引进应用北京改良式 温室阶段,时间在20世纪50-60年代;第二个阶段为塑料拱棚 与地膜覆盖栽培阶段,时间在20世纪70-80年代:第三阶段为