不同保存条件下罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解规律研究

选择经常检出的磺胺嘧啶作为研究对象,通过测定不同保存条件下罗非鱼中不同浓度磺胺嘧啶的稳定性,确定罗非鱼磺胺类药物监测中的样品保存条件和运输温度条件.结果表明,样品中不同浓度的磺胺嘧啶均有不同程度的降解,但因保存条件的不同,降解速率各不相同.在常温条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的浓度越高,降解速度越慢;在冷藏条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶浓度越高,也呈降解速度越慢的趋势;在冷冻条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解速度没有明显的变化.罗非鱼样品中不同浓度的磺胺嘧啶在3种保存条件下(常温25～28℃,冷藏0～4℃,冷冻-18～-22℃)的降解速率为常温>冷藏>冷冻.因此,用于磺胺嘧啶检测的罗非鱼样品应贮存于冷冻条件下,并尽快分析.     

HPLC法分离测定一种嘧啶胺类新农药

[目的]采用HPLC法对一种嘧啶胺类新农药进行分离测定研究。[方法]对HPLC的最佳检测波长、流动相进行筛选,并对2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的进行线性关系考察。在此基础上对样品进行测定并检测其精确度。[结果]试验确定最佳紫外吸收波长为251 nm,以此为检测波长,采用反相ODS-C18色谱柱,确定以甲醇∶水=70∶30(V/V,%)为流动相;检测出2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇样品线性范围为0.001～0.100 mg/ml;得到2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛的RSD为0.67%,2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的RSD为0.85%。[结论]该方法可同时分离测定嘧啶胺类新农药2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛及其中间体2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇,且方法快速、准确。     

嘧啶硫酮缓蚀剂的合成及其性能评价

以苯甲酸为催化剂,以三乙、硫脲、3-吡啶甲醛为原料制备了4-(3-吡啶基)-6-甲基-5-乙氧羰基嘧啶-2-硫酮(简称嘧啶硫酮),用1 H NMR表征其结构.采用失重法、Tafel极化法评价了嘧啶硫酮在1 mol/L HCl中对X70钢的缓蚀性能.结果表明,嘧啶硫酮在酸性环境中对X70钢的腐蚀具有较好的抑制作用,缓蚀率随温度的升高而降低,缓蚀率最大可达93.2%.在低温303K时,ΔG00,表明吸附过程是自发进行且符合Langmuir吸附等温式;ΔH00,说明嘧啶硫酮在吸附过程中放热,升高温度不利于吸附.并用SEM对X70钢表面型态做了表征.     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成新法

[目的]对有机中间体4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法进行改进。[方法]以2-甲氧基-丙二酸二甲酯为原料经与氨气反应得到氨解中间体,再与甲酰胺环合成嘧啶环,最后氯化得到目标化合物4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶。[结果]产物经红外、核磁、质谱确定结构,总收率达到42%。[结论]该方法条件温和,收率较高,适宜工业化生产。     

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种重要的嘧啶类化合物,也是合成三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂氯酯磺草胺等的重要中间体。试验以尿素,硫酸二乙酯、丙二酸二乙酯、三氯氧磷为原料,先由尿素与硫酸二乙酯制得O-乙基异脲硫酸氢盐,由于O-乙基异脲硫酸氢盐转化生成O-乙基异脲困难,可直接与丙二酸二乙酯环化制得2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶,再与三氯氧磷反应,制得2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。各产物通过1HNMR、IR和GC-MS得以确认。     

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代.合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物.所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证.生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100 μg/mL时...     

6种杀菌剂对甘蔗梢腐病菌和卷叶病菌的室内毒力测定

采用菌丝生长速率法测定了50%嘧菌环胺水分散粒剂、50%啶酰菌胺水分散粒剂、240 g·L~(-1)噻呋酰胺悬浮剂、22.5%啶氧菌酯悬浮剂、430 g·L~(-1)戊唑醇悬浮剂和50%醚菌酯水分散粒剂共6种杀菌剂对甘蔗梢腐病菌和卷叶病菌的室内毒力。结果表明:22.5%啶氧菌酯悬浮剂对甘蔗梢腐病菌菌丝生长有很好的抑制作用,EC50值为0.469 9 mg·L~(-1),在试验设计的最大剂量下,对菌丝生长的抑制率达90.30%;50%啶酰菌胺水分散粒剂、50%嘧菌环胺水分散粒剂、240 g·L~(-1)噻呋酰胺悬浮剂和22.5%啶氧菌酯悬浮剂对甘蔗卷叶病菌菌丝生长有很好的抑制作用,EC50值分别为0.247 4、0.784 0、2.657 4和4.189 7 mg·L~(-1),在试验设计的最大剂量下,对菌丝生长的抑制率分别为93.45%、73.88%、79.21%和83.11%。可分别对22.5%啶氧菌酯悬浮剂和50%啶酰菌胺水分散粒剂、50%嘧菌环胺水分散粒剂、240 g·L~(-1)噻呋酰胺悬浮剂进一步开展防治甘蔗梢腐病和卷叶病的田间药效试验。     

嘧啶类衍生物的杀虫活性研究新进展

综述了近年来国内外关于嘧啶胺类、嘧啶(硫)醚类、稠杂环嘧啶类和其他嘧啶类衍生物的杀虫活性研究工作,并对具有杀虫活性的嘧啶类衍生物的发展趋势和应用前景做出展望。     

3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

[目的]研究3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的除草活性。[方法]3-苄基脲嘧啶类化合物与溴化锂、硝酸铈铵在乙腈作溶剂条件下回流反应,尿嘧啶环上5位氢原子被溴原子取代。[结果]合成了5个3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物,所有目标化合物均通过1H NMR确证。[结论]该类化合物有一定的除草活性,其中化合物c浓度100 mg/L时对油菜根长生长抑制具有较好的效果。