气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。     

低场核磁共振技术结合主成分分析法对4种植物油的快速鉴别

为了研究一种快速且准确鉴别不同种类植物油的方法,采用低场核磁共振技术测定4种不同种类植物油样品的低场核磁弛豫特性,并结合主成分分析法分析低场核磁弛豫特性数据.结果表明:采用低场核磁共振技术的CPMG脉冲序列测定山茶油、花生油、大豆油和玉米油4种植物油横向弛豫时间T2;T2谱包含许多样品内部的信息试验结果,仅通过分析T2谱的方法不能快速直观地同时辨别4种植物油,而通过结合主成分分析法分析处理低场核磁共振T2谱数据能够快速而准确地对4种植物油进行识别.该方法可为4种植物油的鉴别及市场监督体系的完善提供技术支持.     

紫黑色作物花色苷实验室定量检测方法研究

为了寻求快速、经济地测定自然界中紫黑色作物总花色苷含量的方法,利用酸性乙醇对黑元麦、茄子、葡萄3种不同作物进行花色苷提取,并采用pH示差法和差减法2种不同的实验室方法对3种样品总花色苷含量进行留样分析再测定。结果表明,黑元麦、葡萄采用pH示差法和差减法这2种测定方法的结果精确度和准确性没有显著性差异,且样品进行留样再检测时发现,2种样品测定结果之差的绝对值均小于测定结果质量不确定度,可以说明黑元麦、葡萄花色苷实验室定量检测pH示差法和差减法均适用。茄子采用pH示差法测定值相对标准偏差为2.20%,精确度明显好于差减法;从质控图看,茄子检出值出现1次连续4个点上升的情况,说明茄子皮利用差减法测定结果准确性差;从留样再检测结果可以看出,利用差减法测定2次结果之差的绝对值为0.023 mg/g,小于测定结果质量不确定度0.011 mg/g,说明茄子花色苷pH示差法检测结果可信赖,差减法检测存在问题。     

电磁式研磨器在测定粮油粗脂肪含量中的应用

一概况在测定植物油料粗脂肪的分析工作中,碰到的一个重要问题是如何将分析样品研磨到相当细度,从而通过抽提法或其它方法测定样品的粗脂肪含量。目前研磨油料样品的仪器国际国内都有生产,但均具有一定的局限性。如丹麦来斯福特公司生产的比重法粗脂肪测定仪,其研磨装置由电机驱动偏心机构工作。它的特点是研磨速度快、研磨后颗     

HPLC与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直关系食品安全的重要问题,如何有效的检测潲水油将关系到消费者食用油脂的安全性。基于该问题,根据潲水油主要来源于餐桌往往会有动物脂肪混入,在油脂净化过程中会残留少量的胆固醇,从而可以有效的鉴别植物油脂中是否非法添加了潲水油。对紫外分光光度法和高效液相色谱法测定模拟潲水油中的胆固醇,由于植物油中含有的甾醇干扰,紫外分光光度的方法无法准确测定。高效液相色谱将甾醇和胆固醇测底分离,可以准确的测定植物油脂中的胆固醇含量,具体条件为：C₁₈色谱柱,100%甲醇洗脱,在205nm紫外检测。样品处理：油脂中30mL无水乙醇、10mL氢氧化钾于70℃水浴皂化1h,然后用石油醚提取,浓缩,检测。在该条件下回收率达到75%以上,当植物油中胆固醇含量大于0.35g/L可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样采集进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

原子吸收光谱法测定烟叶中铅铬和镉的研究

用微波消解法处理烟叶样品,并用原子吸收法测定烟叶中的Pb,Cr和Cd的含量。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少和检测快捷的优点,该方法的回收率为96%￣99%,相对标准偏差小于5.0%,对试验样品的测定结果满意。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

简易HPLC法测定甜菊叶中甜菊糖苷

一般甜菊叶中甜菊糖苷的HPLC检测样品处理复杂,采用简易超声波水提取法处理样品,建立快捷分析方法。甜菊糖苷在300~1500μg/mL内呈线性关系,相关系数为0.9998,平均加标回收率98.32%,相对标准偏差0.63%。该方法操作简单、重复性好、稳定性好、灵敏度高,可为甜菊叶中甜菊糖苷的测定提供参考。     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化—高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2%,回收率为89.2%～111.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测。     

食用植物油中酸价 过氧化值的探讨与研究

随着物质生活的提高,人们对食品的要求越来越严格,食用植物油中酸价、过氧化值发生改变直接影响食物的品质和安全度,当前检测过程及样品保存过程中还存在着一定的缺陷,对食用植物油中酸价、过氧化值在不同条件下的检测结果进行分析,并提出相应注意事项及预防措施。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定植物油中的氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)

植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定.实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60％～109％,RSD＜8.10％,植物油样品平行四次的平均回收率为78.5％～100.3％,RSD为2.2％～8.4％,结果符合EPA1613的要求,证明应用该实验方法分析植物油中二噁美类化合物是准确可靠的.     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法.方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2％,回收率为89.2％～111.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测.     

陕北红枣中酚类物质的紫外光谱分析

红枣样品经过超声波法、索氏回流法、萃取法三种不同方法处理后,采用紫外分光光度法,在相应检测波长下对没食子酸等9种酚类物质的含量进行测定。结果表明：除没食子酸外,儿茶素等八种酚类化合物检测浓度在0.002~0.010 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好,相关系数（r2）为0.9954~0.9998,以儿茶素为对照品的平均回收率为99.30%,相对标准偏差（RSD）为1.87%。儿茶素和表儿茶素占检测到的酚类物质总量的55%以上。该方法简单、准确,可用于陕北红枣中酚类物质含量的测定。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS（P＜0.05）,ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

高效液相色谱法与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直是关系食品安全的重要问题,本研究旨在建立有效检测潲水油的方法。潲水油中胆固醇的测定方法:首先将油脂用无水乙醇和氢氧化钾于70℃水浴皂化,然后用石油醚提取浓缩,再通过高效液相色谱将甾醇和胆固醇彻底分离,最后在205 nm条件下紫外检测。在该条件下回收率达到75%以上,植物油中胆固醇含量大于0.35 g/L时可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

不同厂家六号溶剂油对植物油中溶剂残留量测定结果影响的研究

扦取５份大豆油样品,分别使用两个厂家的六号溶剂油制备标准样品,利用峰高定量法和峰面积定量法测定溶剂残留量,测定结果不同。大多数情况下,植物油样品种六号溶剂油组成与标准样品的不同,采用较高的记录仪纸速和峰面积定量,才能使溶剂残留测定结果较为准确。     

全自动定氮仪测定植物油料粗蛋白质含量的不确定度评估

通过对全自动定氮仪测定植物油料中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测定不确定度的因素,对各个不确定度分类进行评估和计算合成,并最终给出样品中粗蛋白质的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

胶体金法对糙米中AFB1的快速检测

采用乙酸乙酯提取法对样品进行前处理,用胶体金快速检测卡测定糙米中AFB1的含量。该方法在20min内完成测定,与HPLC进行比较,操作简单,检测准确、方便、快速。胶体金快速检测卡可适用于对稻谷储藏的质量监控。     

免疫层析法快速定量检测植物油中黄曲霉毒素

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量的分析方法。该方法的检出限为2.5μg/kg,相对标准偏差低于18.5%,回收率为83%～101%,具有简便快速、灵敏准确、重现性好等特点,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量进行快速定量筛查检测。     

根钻和图像法测定棉麦套种及单种作物根长密度的精确性研究

【目的】研究田间根钻取样结合计算机图像软件分析方法测定棉麦套种及单种作物根长密度的精确性。【方法】结合田间根钻取样,分别用图像法(DT-SCAN图像软件分析法)和直尺法(常规人工直尺测量法)测量根长密度,通过2002―2013年试验获得的3423对根长密度数据分析图像法的精确性,使用根均方差描述图像法测定值(模拟值)与直尺法测定值(观测值)之间的一致性。【结果】2种方法测定根长密度的相关性较好,图像法的精确性较高。对可能影响图像法精确性的因素分析表明:(1)在不同种植模式下图像法的精确性表现为小麦单种模式棉花单种模式麦棉套种模式;(2)随着土壤深度增加,图像法的精确性增加;(3)在麦棉套种模式下图像法的精确性从麦幅到棉幅逐渐提高,在小麦单种模式下行上大于行间,在棉花单种模式下行上小于行间;(4)在棉花开花前图像法的精确性表现为棉花单种模式大于麦棉套种模式,在棉花开花后表现为棉花单种模式小于麦棉套种模式。【结论】田间根钻取样结合计算机图像软件分析方法测定棉麦套(单)种作物根长密度的精确性较高,该方法成本低、测定速度快,能更好地扫描并分析计算棉花的细小侧根,具有较强的先进性和较高的可靠性。