中空纤维支载离子液体液相微萃取法检测环境水样中DEHP及其降解产物

邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(diethylhexyl phthalate,简称DEHP)是目前使用量最多的一种邻苯二甲酸酯类塑化剂,它进入环境后,先打开一条侧链,降解为邻苯二甲酸单(2-乙基己)酯[mono(2-ethylhexyl)phthalate,简称MEHP]。DEHP、MEHP具有潜在的健康风险,因此开发一种分析方法检测水环境中这类化合物是极其必要的。采用中空纤维支载l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体为液膜,构建供体相-液膜-接受相三相液液微萃取富集,采用高效液相色谱法/紫外检测法(high performance liquid chromatography/ultra-violet,简称HPLC/UV)检测环境水体中痕量DEHP、MEHP的方法。通过对各参数(萃取剂、供体相离子强度、供体相体积、供体相和接受相p H值、萃取时间)的优化,在最佳条件(供体相为40 m L,p H值为3,不加盐,接受相p H值为13,振荡萃取1.5 h)下,该方法的线性范围在0.200~200μg/L,相对标准差分别为8.9%、5.3%(n=3),检出限分别为0.028、0.047μg/L,富集倍数分别为357、213,2种环境水样的加标回收率在(84.2±4.3)%~(101.0±9.8)%。结果表明,本方法简便、快速、环境友好,可用于环境水体中痕量DEHP及其降解产物MEHP的测定。     

固相萃取-气质联用测定水中的邻苯二甲酸酯

为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样pH值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)及邻苯二甲酸二异辛酯(Diethylhexyl phthalate,DEHP)等4种目标物质进行了定量分析.结果表明:在水样pH值为2.0,以4 mL V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)=1∶1为洗脱剂时,4种邻苯二甲酸酯的回收率为65.12%~108.86%;该方法检出限范围为0.05~0.45μg/L,平均回收率为86.11%~105.85%,相对标准偏差为1.77%~4.42%.该法简便、快捷和准确,适用于水中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

固液相色谱法同时检测畜禽粪便抗生素的方法

目的:使用固相萃取——高效液相色谱法检测畜禽粪便中的抗生素残留。方法:使用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(p H=4.0)提取家禽粪便样品,经HLB固相萃取小柱纯化富集,以及高效液相色谱分离检测。结果:3信倍噪比下四环素、氟喹诺酮氨磺二甲嘧啶的检出限分别为0.20~7.20μg/kg、0.16~3.15μg/kg、0.05μg/kg,三种抗生素猪粪的加标回收率分别为60%~100%、41%~120%、94%~101%,鸡粪的加标回收率分别为70%~101%、65%~99%、115%~120%,相对标准差均在2.5%~9.3%之间。结论:固液相色谱法具较高的准确度,可对禽粪便四环素、喹诺酮及磺胺二甲嘧啶类抗生素同时检出。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A

为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。     

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用

建立了固相萃取-高效液相色谱和浊点萃取-高效液相色谱2种方法检测水溶液中壬基酚,分析了2种方法对水溶液中壬基酚回收率的影响。固相萃取以C18小柱作为固相萃取小柱,5 m L甲醇作为洗脱液进行固相萃取,后经HPLC检测,回收率可以达到80.28%82.38%,相对标准偏差为0.40%4.57%,检出限为0.9μg/L。浊点萃取以非离子表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)作为萃取剂,在33 g/L的PEG-6000,溶液p H值为2.0,160 g/L Na2SO4,45℃水浴15 min条件下进行浊点萃取,用HPLC检测。壬基酚的质量浓度在0.022.0 mg/L时,其质量浓度与HPLC检测峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.4μg/L;壬基酚的萃取率为84.97%-101.64%,相对标准偏差为0.03%4.40%,符合有机污染物检出方法要求。通过斑马鱼急性毒性试验,检测水中壬基酚含量,证明浊点萃取-高效液相色谱法用于检测水中壬基酚残留的方法可行。对比固相萃取,浊点萃取更具发展前景。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

土壤中二苯醚类残留物质的前处理方法研究

为了建立一种简单便捷的处理土壤中二苯醚类物质残留的的前处理方法,对比研究了超声萃取、索氏提取、分散固相萃取以及加速溶剂萃取(ASE)4种前处理方法的试验条件,最终建立了样品加入0.1%乙酸的乙腈提取、50 mg C18净化的分散固相萃取进行样品预处理、GC-MS气相色谱质谱法测定的方法。在添加浓度为50、200μg/kg下,空白土壤的加标回收率为76%~111%,相对标准偏差在4.6%~11.8%,方法检出限为3.5~10.5μg/kg,可以满足对残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响

【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

喀斯特地区不同玫瑰混农林模式的土壤螨类群落结构特征

混农林业作为集约型土地利用和经营方式之一,运用于石漠化地区有利于土壤生物多样性的修复.2019年7月,对贵州省毕节市撒拉溪镇龙场村的玫瑰+大豆、玫瑰+苹果+大豆和玫瑰+玉米3种混农林模式样地中的土壤螨类进行了调查,以玫瑰单作为对照,共捕获土壤螨类1524头,隶属3目41科64属,以盖头甲螨属(Tectocepheus)...     

丙草胺与4种磺酰脲类除草剂混用对稻苗安全性的影响

室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．     

不同阶段肉仔鸡能量需要模型的建立

试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

Characterisation of Neonicotinoid and Pymetrozine Resistance in Strains of Bemisia tabaci (Hemiptera: Aleyrodidae) from China

Four strains of the Q biotype and one of the B biotype of the whitefly Bemisia tabaci collected from China were characterised for resistance to four neonicotinoid insecticides and pymetrozine. Q biotype strains showed moderate to strong resistance to imidacloprid, thiamethoxam and acetamiprid, but little or no cross-resistance to dinotefuron. Resistance to neonicotinoids was consistently associated with resistance to pymetrozine, despite the latter having a distinct (though unresolved) mode of action. The single B biotype strain proved largely susceptible to all the insecticides investigated. Resistance in the Q biotype strains was associated with over-expression of a cytochrome P450 monooxygenase gene, CYP6CM1, whose substrate specificity presumably accounts for the observed cross-resistance profiles.     

贵州山区做好玉米区域试验的经验与方法

玉米区域试验是在不同生态条件下,对新育成品种的丰产性、稳产性、抗逆性、适应性及品质性状等进行全面鉴定和综合评价的中间环节,是新育成品种能否通过审定推广的重要过程,是农业科研与农业生产的重要纽带,是新品种是否能在本地区推广应用的科学依据,做好玉米区域试验事关重大.     

夹竹桃目植物新资料

本文根据国内外模式标本和文献资料,将亚洲、美洲和大洋洲夹竹桃目植物进行了部分整理和研究,对该目夹竹桃科和萝摩科18属37种作了订正,其中有11种分布新记录,17个新异名,建立15个新名称和1个新组合.