毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度>10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

毛细柱气相色谱法测定青贮饲料中挥发性脂肪酸的含量

建立了毛细柱气相色谱法测定青贮饲料中挥发性脂肪酸的方法。青贮饲料浸提液经酸化后即可直接上机测试。采用Nukol毛细柱（30m×0．25mm×0．25um）,程序升温方法分离,用氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果表明：该方法实现了青贮饲料中挥发性脂肪酸乙酸、丙酸和丁酸直接快速分离,在3个添加浓度水平上乙酸、丙酸、丁酸...     

异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯接枝真丝织物的制备及性能测试

为开发具有良好抗菌性能的真丝内衣面料,采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以真丝大分子制备引发剂,以CuBr/N,N,N′,N′′,N′′-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,以水/乙醇为介质,将单体异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯(DEAEMA)接枝到真丝织物上。X-线光电子能谱(XPS)检测Br以共价键方式固定到了真丝织物的表面,显示真丝大分子引发剂制备成功;衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和差热扫描分析(DSC)均表明DEAEMA单体已接枝到真丝织物上,且织物的热稳定性能提高,热焓随接枝率的升高而降低;X-射线衍射图谱表明接枝反应主要发生在蚕丝纤维的无定形区,而结晶结构基本未改变。接枝后的真丝织物经季铵化处理后具有很好的抗菌性能,且抑菌率随接枝率增加而提高。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物含量的不确定度评定

试验旨在采用气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物的不确定度。黑蒜中的蒜氨酸在一定的p H和温度下转化为二烯丙基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚（DADS）,经乙醇溶液提取、正己烷萃取后,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定,用外标法定量。通过数学建模对两种试验过程中引入的不确定各分量进行分析与评定。结果表明,取消过滤提取液并分取稀释的操作步骤能够有效提高DATS和DADS的测量准确度,并降低结果的分散程度;不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复性、标准工作溶液配制、样品加标回收率、标准物质纯度。在气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物中,应选择合适的标准曲线范围、使用纯度高的标准物质、减少标准溶液的稀释过程、把握过程中的关键控制点,以提高结果的准确性。     

气相色谱法测定蝇毒磷的含量

采用气相色谱法测定蝇毒磷的含量，固定液为5％SE－30，载体为硅烷化101白色担体[60-80目],检测器为氢焰离子检测器，线性范围在5－25mg/ml,r=0.9996,平均回收率为97．1％，RSD＝1．0％，本法简便，准确，快速。     

衍生气相色谱法测定鸡疫苗中游离甲醛的含量

建立了鸡疫苗中游离甲醛含量测定的衍生气相色谱法。用2,4-二硝基苯肼衍生鸡疫苗中的游离甲醛后,环己烷萃取衍生物,HP-5毛细管色谱柱分离,气相色谱分析,电子捕获检测器检测,外标法定量。游离甲醛质量浓度在0.05~5 mg/L内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2781.9X+14.525(r=0.9999)。平均加样回收率为99.44%(RSD=1.87%)。本方法准确稳定,灵敏度高,重复性好,可用于鸡疫苗中游离甲醛的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定发酵液中丙酸的含量

丙酸(propionicacid,以下简称PA)是一种理想而又有前途的粮食、食品和饲料防腐剂,在国外饲料工业中的应用最为广泛犤1,2犦。我国作为世界饲料生产大国,对丙酸的需求量很大,并且呈现逐年递增的态势。据统计,仅1999年,我国就从国外进口丙酸9880t犤2犦。预计到2003年,我国的丙酸需求量将超过10000t,而我国丙酸的年产量却不足200t犤2犦。目前,国际上主要采用化学合成法生产PA,也有学者开始研究利用微生物(如丙酸杆菌)发酵法生产PA犤3犦。微生物发酵法的原料来自农副产品,能充分利用可再生资源,符合绿色化工发展方向,因而日益受到人们的重视。…     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

程序升温-气相色谱技术同时检测饲料中10种防腐剂

实验采用DB-5MS毛细管柱结合程序升温技术的气相色谱法在7 min内同时分离和检测了饲料中丙酸（PA）、山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸（DHA）、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）、对羟基苯甲酸丁酯（BP）、对羟基苯甲酸异丙酯（IPP）、对羟基苯甲酸异丁酯（IBP）等10种防腐剂。结果表明,10种添加剂的线性相关系数r≥0.9989,检测限为0.1～5μg/mL,样品平均回收率为81.5%～90.0%,相对标准偏差小于5.0%。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。     

毛细管气相色谱法测定猪个体日产甲烷气体量方法研究

试验建立了毛细管气相色谱法测定猪个体日产甲烷气体量的方法。甲烷气体采集后采用气密注射器即可直接上机测试。采用HP-PLOT/Q毛细柱(30 m×0.32 mm×20μm),恒温方法分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明:该方法实现了猪个体甲烷气体产量的直接快速测定,线性范围为14.29～142.86 mg/m3,线性相关系数R2为0.999 6,在3个添加浓度水平上的平均加标回收率为97.42%。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于测定甲烷气体。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量

建立了饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法。采用氨基酸分析用色谱柱,以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.45 ml/min;采用紫外检测器,检测波长在0~16 min为338 nm、在16~25 min为262 nm。结果显示,L-赖氨酸硫酸盐在0~0.25 mg/ml范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均回收率99.0%,RSD为0.8%。本方法准确度高、重现性好,结果准确可靠,可有效地控制和检测饲料中饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量。     

气相色谱法测定动物肉中脂肪酸组成

该试验通过GC-2014气相色谱法,采用SP-2560毛细管气相色谱柱,利用外标法定量分析绒山羊肌肉中多种脂肪酸含量。结果表明,该方法简单、快速,第10碳以上长链脂肪酸的线性范围好,相关系数为0.9991以上,回收率在88.29%～96.21%之间,相对标准偏差在5%以内。     

气相色谱法测定牛乳中15种有机氯农药

建立牛乳中15种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药,用RTX-1701毛细管柱进行分离,电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)测定,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%~101.8%,相对标准偏差为4.3%~10.8%,该方法检出限为0.0020~0.009 5 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用技术在乳制品检测中的应用

气相色谱-质谱联用技术是一种气相色谱和质谱有效结合的分析方法,实现了两者的优势互补,大大提高了检测结果的准确性.气相色谱-质谱联用能对样品高效分离,同时还能定性、定量,在食品质量检测和安全控制方面有很重要的作用.近几年来,气相色谱-质谱联用技术广泛应用于乳制品的分析和检测中,可用于农药残留检测、食品添加剂检测、食品成分...