蛀粉直接氧化降解制备纤维素纳米晶体的表征

以毛竹蛀粉为原料,采用过硫酸铵在超声波辅助作用下直接氧化降解制备了羧基化的纳米纤维素晶体(CCN).采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅利叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对蛀粉及所制备的CCN的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行了表征分析.结果表明,蛀粉颗粒呈撕裂状,形状不规则,尺寸为10-50μm;所制备的CCN为球形,粒径约为10-30 nm.FTIR分析结果表明CCN具有纤维素的基本化学结构,在1731 cm-1附近出现了羧基的C=O特征峰.XRD图谱表明制备的CCN属于纤维素Ⅰ型,结晶度为55.75%.     

丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征

【目的】以废弃的丝瓜络为原料,利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体(NCC),探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径。【方法】用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素,制备丝瓜络纯化纤维素,利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态,采用超声-硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体,并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征。【结果】丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4μm,重均长度平均为0.893nm,卷曲度为6.8%。丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10nm,长度为200~400nm,Zeta电位为-15.1mV,结晶度为63.3%。【结论】丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料,棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用,经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能。     

丝瓜络纳米纤维素晶体制备工艺的优化

【目的】探求丝瓜络纳米纤维素晶体(Luffasponge nanocellulose crystals,LNCC)的最优制备工艺,为提高丝瓜络资源的综合利用提供方法支持。【方法】以丝瓜络废弃物为原料,采用单因素试验研究不同硫酸质量分数(58%,60%,62%,64%,66%)、不同反应温度(30,40,50,60,70℃)、不同超声时间(25,35,45,55,65min)对超声-硫酸水解法制备LNCC得率的影响;在单因素试验的基础上,采用响应面试验对LNCC制备工艺条件进行优化,使用Design-Expert 8.05b软件进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的制备工艺条件。【结果】单因素试验结果显示,LNCC制备的最佳应温度为50℃,超声时间为45min,硫酸质量分数为62%。建立了3个因素与LNCC得率的二次多项式回归模型,该模型拟合度良好,相关系数为99.95%,校正决定系数为99.88%。LNCC制备最佳的工艺条件为:硫酸质量分数62%,反应温度51℃,超声时间46min;在该条件下制备的LNCC得率高达93.64%,与理论预测值(93.20%)吻合较好,表明建立的数学模型是合理有效的。【结论】建立了优化的LNCC制备工艺,该工艺可提高LNCC的得率。     

氧化降解法制备纳米纤维素的特性分析

利用过硫酸铵分别氧化降解微晶纤维素和纸浆制得纳米纤维素(Cellulose Nanocrystals,CNCs),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、傅利叶红外光谱仪(FITR)和X-射线衍射仪(XRD)对所制备的CNCs的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析。结果表明:过硫酸铵氧化微晶纤维素制备的CNCs的形态呈短棒状,直径分布为5~20nm,其在1 731cm-1附近出现了羧基中C=O特征峰,XRD衍射图谱表明其纤维结构仍为纤维素Iβ;过硫酸铵氧化纸浆制备的CNCs,直径分布为10~35nm,长径比为11~30,与原料纸浆相比,在3 420、2 900、1 430、1 162、1 112cm-1和898cm-1对应的纤维素特征峰强度明显增强,在1 731cm-1附近出现了羧基中C=O特征峰,其XRD衍射图谱也表明纤维仍属于纤维素Iβ。CNCs悬浮液胶体呈淡蓝色,随着浓度的增加,粘度不断增大,分散稳定性较好。     

笋头纳米纤维素晶体的制备及理化性质分析

为促进笋头的高值化利用,利用富含纤维素的竹笋笋头进行纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystal,CNC)的制备。以福建省绿竹笋笋头为原料,通过粉碎、前处理和硫酸水解法进行笋头纳米纤维素晶体的制备,并研究其持水力、持油力和膨胀力等理化性质。结果表明:笋头是制备纳米纤维素晶体的适宜原料,经过硫酸水解后笋头纳米纤维素晶体的理化性质得到显著改良。通过硫酸水解法制备的笋头纳米纤维素晶体的得率为49.54%,粒径为91.87nm;相对于笋头粗纤维,笋头纳米纤维素晶体的持水力、持油力和膨胀力分别提高了99.54%、29.80%和81.15%。     

炭基磷钨酸催化制备纳米纤维素的研究

采用炭基磷钨酸在超声波辅助作用下水解微晶纤维素（MCC ）,制备得到纳米纤维素晶体（NCC）。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热分析仪（TGA ）等对所制备N C C的形貌、晶体结构、光谱性质和热稳定性进行分析。结果表明：制备的NCC呈棒状,直径和长度主要分布在12～79 nm和146～862 nm,样品仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为76．1％;FTIR分析可知,纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构;TGA分析表明,纳米纤维素晶体热分解温度为300℃,初期热稳定性低于微晶纤维素。与常规酸水解方法相比,该方法在制备过程中可省去脱酸过程,具有对设备腐蚀性小、环保等优点。     

应用响应面分析法优化“一锅法”制备乙酰化纳米纤维素

以竹人纤浆为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用机械力化学法制备纳米纤维素并同时进行乙酰化,探索一锅法制备乙酰化纳米纤维素(A-NCC)的较佳工艺,并应用响应面分析法对影响乙酰化纳米纤维素得率的4个主要因素进行优化.得到优化的较佳工艺条件为:球磨时间2 h、反应温度120℃、超声时间3 h、反应时间5 h,此时A-NCC的得率为42.76%.滴定法测得的A-NCC取代度在0.125~0.214之间,通过XRD和FTIR分析表明,机械力化学法制备得到的产物含特征官能团羰基,且结晶度较高.     

五节芒纤维素纳米晶体制备工艺的正交分析

为高效利用五节芒Miscanthus floridulus,通过硫酸酸解五节芒纤维素制备了纤维素纳米晶体(CNC),并采用正交分析法考察了硫酸质量分数、酸解时间和反应温度对五节芒CNC产率、悬浮液稳定性和CNC尺寸的影响。透射电镜(TEM)研究结果表明:用酸解法可成功制备五节芒CNC,CNC为刚性棒状结构,长度为100~200nm,直径为5~15 nm,产率为25%~50%。动态光散射(DLS)和Zeta电位测试发现,五节芒CNC悬浮液的稳定性很好,DLS得到的CNC流体力学直径略小于由TEM观察到的CNC长度。正交分析表明,3个工艺参数对CNC产率的影响依次为:硫酸质量分数(P=0.03),酸解时间(P=0.06),反应温度(P=0.35);对CNC流体力学直径的影响依次为:硫酸质量分数(P=0.03),反应温度(P=0.22),酸解时间(P=0.38)。制备五节芒CNC的最优工艺条件为:硫酸质量分数(62%),酸解时间(45 min),反应温度(45℃)。     

TEMPO氧化法制备氧化纤维素纳米纤维

以漂白针叶木浆为纤维原料,在2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr的氧化体系下制备得到氧化纤维素纳米纤维.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)等手段对氧化纤维素进行表征,并测定氧化纤维素羧基质量摩尔浓...     

高羧基含量TEMPO氧化纤维素的制备与表征

为提高2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)试剂制备的氧化纤维素的氧化度,采用DMAc/Li Cl体系,通过两步法制备高羧基含量TEMPO氧化纤维素。第一步采用DMAc/Li Cl溶解体系破坏纤维素Ⅰ结构来获得纤维素粉末,第二步利用TEMPO/Na Br/Na Cl O体系对纤维素粉末进行TEMPO氧化,获得高羧基含量、高氧化度的氧化纤维素。用顶空气相色谱法、电导率法、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁分析仪(13C NMR)和X射线衍射(XRD)对产物的结构进行了表征,FTIR和13C NMR结果表明TEMPO氧化纤维素制备成功,XRD分析表明纤维素Ⅰ结构完全被溶剂破坏。顶空气相色谱法测得TEMPO氧化纤维素羧基含量高达2.02 mmol·g-1,电导率法测得氧化度为97%。     

羟丙基纤维素乙酰乙酰化改性材料的制备及表征

采用羟丙基纤维素（HPC）作为原料,通过接枝乙酰乙酰基团（AG）改性合成,成功制备了羟丙基纤维素乙酰乙酰化接枝聚合物（HPCAG）。利用红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征了产物结构,确认了合成得到的预期产物。利用热重（TG）和示差扫描量热（DSC）法对新合成接枝聚合物的热性能进行了测试分析,确定了羟丙基纤维素乙酰乙酰化反应后,产物的热塑性能得到增强。图8表3参14     

竹纤维素增强复合膜的制备及性能

为扩大竹纤维素的利用范围,以竹材加工废弃物为原料,研制竹纤维素增强复合膜绿色食品包装材料。采用硫酸水解和超声波辅助法制备竹纤维素,将其作为增强材料分别与壳聚糖和羧甲基纤维素制备成2种复合膜。通过扫描电镜(SEM)及傅立叶红外光谱(FT-IR)分析,发现竹纤维素形状为棒状,直径约为500 nm,长度为500～600μm,而且其红外谱图显示具有纤维素的特征官能团结构。对壳聚糖-竹纤维复合膜和羧甲基纤维素-竹纤维复合膜的物理性能进行测试,结果表明:复合膜的表面粗糙程度随竹纤维素含量增加而增大,并且复合膜的透湿性能和透光性能也会降低。2种复合膜的力学性能测试结果为:随着竹纤维素的加入量增加,复合膜的拉伸强度增加,复合膜拉伸模量提高,而复合膜的断裂伸长率降低,说明竹纤维素可以作为一种较好的增强材料使用。竹纤维素的加入对壳聚糖-竹纤维复合膜物理性能的改善更明显,壳聚糖-竹纤维复合膜有望作为食品包装材料应用。     

酶解法制备大豆皮微晶纤维素的研究

以大豆皮为原料,采用纤维素酶酶解法制备大豆皮微晶纤维素(MCC).通过单因素试验考察料液比、酶添加量、pH值、酶解时间、酶解温度对制备大豆皮微晶纤维素得率及聚合度的影响,并在此基础上通过正交试验确立最佳酶解条件:酶添加量0.3 mL/g、pH 5.8、料液比1∶20(g/mL)、温度50℃、酶解时间3h.该最佳条件下制得的微晶纤维素的得率为29.93％,聚合度为494.     

水稻纤维素合酶多克隆抗体的制备和鉴定

纤维素合酶是参与纤维素β-1,4-葡聚糖链延伸的主要催化亚基,为进一步研究水稻中纤维素合酶的作用机理,采用DNA重组技术,将纤维素合酶基因CesA1、CesA2、CesA3克隆入表达载体pGEX-4T-3,构建重组质粒.在大肠杆菌JM109中,经异丙基硫代半乳糖苷(IPTG)诱导后在原核细胞中成功表达了3种纤维素合酶的...     

生物质基木质纤维复合膜的制备及性能

半纤维素是木质纤维的主要组分之一,但其潜在应用价值远没有得到开发和利用。以毛竹季铵盐半纤维素为原料与羧甲基纤维素通过流延法制备复合膜材料。FT-IR、XRD结果表明,复合膜制备中无新键形成,QH与CMC主要通过氢键和静电吸引结合;由SEM及AFM可知,复合膜表面光滑、结构致密,说明这两种高分子通过这种物理方式结合紧密;复合膜抗拉强度随着CMC的比例增加而增加,且最大值可达65.2MPa。通过UV-vis测试,复合膜透光率均高于80%。由于复合膜具有良好的力学性能和透光率,制备过程工艺简单,并且两种生物质大分子具有生物相容性,因此,复合膜可用于食品包装领域,并为生物质木质纤维的利用开拓新的途径。     

拟南芥纤维素合酶的抗体制备与检测

将拟南芥CesA家族基因的高变区克隆到融合表达载体pGEX-4T-3中,构建重组质粒pGEX-AtCe-sAs,在大肠杆菌JM109中经IPTG诱导表达谷胱甘肽巯基转移酶融合蛋白(GST-AtCESAs)。采用GST亲和层析法纯化GST-AtCESAs并制备了多克隆抗体。Western-blotting检测表明,抗体Anti-CESA4和Anti-CE-SA7存在明显的交叉反应,Anti-CESA1、Anti-CESA3、Anti-CESA6、Anti-CESA2、Anti-CESA5、Anti-CESA8均能在拟南芥原生质膜上检测到特异免疫条带,这为进一步深入研究拟南芥纤维素合成机制提供了有利条件。     

纤维素微纳晶体制备复合超滤膜材料的研究

为改善普通聚砜超滤膜水通量低、亲水性差、不耐污染的缺点,该文以纤维素浆粕为原料,通过超声波辅助酸催化水解的方式制得纤维素微纳晶体,并对其性能进行表征;将所得产品和聚砜共混,采用浸没沉淀相转化工艺制备超滤膜材料,测定超滤膜的水通量、截留率、平均孔径、孔隙率、抗张强度等性能。结果表明:随着纤维素微纳晶体用量的增加,超滤膜的水通量逐渐增大;当纤维素添加量与聚砜质量分数达30%时,超滤膜水通量可达234.2 L/(m2·h),牛血清蛋白溶液截留率为93.4%。纤维素微纳晶体的加入提高了膜的水通量,明显改善了聚砜超滤膜的性能。此外,通过红外及原子力显微镜对复合超滤膜进行了表征。      

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(~1HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。