超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法.韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS检测.结果表明:在0.5～100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限(L...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测大白菜中阿维菌素残留量

研究了用HPLC检测阿维菌素残留量的方法,通过改变流动相配比、有限地增加称样量等办法,该方法检测阿维菌素残留的检出限为0．006mg／kg．方法添加回收率的变异系数13％。重复进样的相对标准偏差6．7％．该方法可为国内许多配备HPLC-紫外检测器的实验室对阿维菌素残留检测提供参考。     

分散固相萃取净化果蔬中四聚乙醛残留量的LC-MSMS测定

建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程:样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA(100mg),和MgSO4(300mg)吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min(3 000r/min);取全部上清液过0.22μm有机膜,由LC-MSMS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.002~1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg。添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7%~116.4%之间;相对标准偏差为0.81%~6.21%。     

高效液相色谱法定量分析阿维·柴油乳油中的阿维菌素

研究了高效液相色谱法定量分析阿维菌素方法。本方法在1~16μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9999。测得的回收率为98%~101%,变异系数<10%。     

高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留

建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中嘧啶肟草醚的残留量

建立了嘧啶肟草醚在水稻田水、土壤、植株、稻壳及大米中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.01~0.5mg/kg添加水平范围内,嘧啶肟草醚的平均添加回收率在71.0%~109.6%之间,相对标准偏差在0.5%~10.2%之间,其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。     

氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-Aq、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器.在245nm波下对氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中氟丙菊酯线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.02,变异系数为0.84%,平均回收率为99.76%;阿维菌素的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.03,变异系数为0.22%,平均回收率为99.52%。     

阿维菌素对黄胸散白蚁Reticulitermes speratus的毒效

在室内采用毒土法、滤纸法和毒土柱法测定了0.2%阿维菌素乳油对黄胸散白蚁的毒杀效果。 结果表明,阿维菌素对黄胸散白蚁的触杀作用速度较慢,在处理的96 h内,随时间推移毒性逐渐增强;黄胸散白蚁接触或取食药剂96 h后,其LC50值均低于20 mg/L;在供试条件下,用2.5 mg/L以上的浓度处理土壤,即能阻止黄胸散白蚁在土柱中的穿透,显示阿维菌素是一种值得进一步研究的白蚁预防药剂。     

UPLC-MS/MS法检测稻米及土壤中扑草净除草剂的残留量

建立检测稻米及土壤中扑草净的UPLC-MS/MS方法。稻米和土壤样品经乙腈和混合液提取,甲醇/二氯甲烷溶解,PSA固相萃取柱净化,氮气吹干后经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。建立了水稻及土壤中提取扑草净残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。扑草净在稻米及土壤中的最低检测质量分数分别为0.01mg/kg;最小检出量5×10~11g;稻米添加回收率为82.7%~105.3%,土壤中添加回收率为79.6%~103.3%;稻米的RSD为2.6%~3.6%,土壤的RSD为3.2%~5.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足扑草净残留量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。