离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测,外标法定量。使用了戴安公司的"离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根"方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999 9,回收率99%～100%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

大庆地区生鲜乳中硫氰酸根的监测

为掌握黑龙江大庆地区的生鲜乳奶中硫氰酸根离子含量,利用离子色谱法对牛奶中硫氰酸根进行测定。结果在500批样品中,约有29.4%的样品未检出硫氰酸根,约有80.0%的样品硫氰酸根含量低于2.0毫克/升,数值分布于0.00~4.00毫克/升之间,平均值为1.56毫克/升。对地域差异进行比较,杜尔伯特蒙古族自治县硫氰酸根含量较高,其中,2.0~2.5毫克/升之间是其含量增加的主要区间。该结论对生鲜乳中硫氰酸根国家限量标准制定具有重要意义。     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根

本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法测定生乳中硫氰酸根的方法研究

本试验利用离子色谱仪对生乳中硫氰酸根的含量进行测定。通过一系列生乳样品试验数据及样品回收率的分析,以及对相关试验条件进行优化对离子色谱在生乳检测中的具体应用进行了较详细的论述。该检测方法结果线性关系好,结果准确,检测限低,相关系数r=0.9999,回收率84.6%～104.1%,相对标准偏差范围在4.5%～13.4%之间,具有良好的重复性与再现性。     

牛奶中硫氰酸根的检测方法优化

建立离子色谱法检测牛奶中硫氰酸根的检测方法,解决了杂峰对样品峰的干扰。样品经乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,取上清液过RP柱待测。优化了色谱条件,以5％的丙酮和5．0mmol／L的碳酸钠为缓冲液,保留时间为12．5min,回收率在94．51％-104．21％之间,RSD为1．95％。定量范围为0．1～2．0μg／mL,检出限为0．02μg／mL,本方法简单快速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中硫氰酸根的检测     

浅谈离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根

应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法

研究了采用分光光度法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量的方法.该方法回收率在90.8％～97.4％之间,重现性较高(RSD=04％),与离子色谱法相比较不但结果接近(RSD=1.3％),而且分析速度快,还节约了成本,特别适用于乳品企业对硫氰酸根的快速检测.     

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

SPE-HPLC法检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留

为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法,试验以流动相甲醇∶水=90∶10,检测波长为245 nm,流速为0.8 m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:17 min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为0.3~5.0μg/L,相关系数为0.999 7,牛肉和牛奶中阿维菌素平均回收率分别为91.20%~100.32%、89.93%~99.15%,相对标准偏差分别小于7%、4%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛肉及牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。     

离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林

采用离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)建立一种分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱法(HPLC)用于检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林。样品处理条件为:提取液为0.02 mol/L的磷酸缓冲液5 mL,离子液体60μL,分散剂为1 mL乙腈/甲酸(99.8∶0.2,v/v),提取时间1.5 min,离心8 min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍。然后采用HPLC方法对青霉素V和氯唑西林进行检测,检测限分别为0.2和1.5 ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率在84.1%⁹6.7%之间,变异系数小于4.9%。通过对未知牛奶样品进行检测,证明该方法可以作为一种简单、灵敏、准确的工具用于检测牛奶中的两种药物。     

离子色谱法对生鲜乳中硫氰酸根的测定

硫氰酸盐是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,都为白色结晶或粉末。硫氰酸盐属于有毒有害物质,他天然存在于各类食品中（包括乳）,并可在人类肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。过量摄入硫氰酸盐,可引起急性毒性。少量摄取可妨碍机体对碘的利用,引起甲状腺疾病,尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险。在牛奶中亚硫氰酸以亚硫氰酸根离子形式存在。     

新疆地区生鲜乳中碘含量的测定与检测方法

为了测定新疆地区市售3种品牌鲜牛奶中碘的含量,试验采用气相色谱仪进行检测,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质,在硫酸环境下用双氧水将碘离子氧化为游离碘,通过丁酮试剂衍生化反应生成碘代丁酮,正己烷萃取后进行气相色谱检测。结果表明:在测定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)0.999,方法回收率在70.5%~80.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%,检测限为3.0μg/kg。该方法可准确用于牛奶中碘的定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足检测分析要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中的叶黄素

旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%⁹6.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.51⁰.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。