HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

紫外分光光度法测定甘草中总黄酮的含量

以甘草苷为对照品,用紫外分光光度法测定不同产地甘草中总黄酮的含量。结果表明,新疆巴楚产甘草总黄酮含量最高（5．62％）,宁夏盐池产甘草总黄酮含量最低（3．89％）;甘草总黄酮的线性检测范围为0．524～13．100μg／ml,平均回收率为100．65％,RSD为2．24％（n=6）。     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的测定多维元素片中锌、铜、铁含量．方法样品经微波消解,用微分电位溶出法测定．结果与结论在pH2．5HCl底液中测定Cu,浓度范围在0．25-200μg／L,r=0．9991,平均回收率为97．3％,RSD为1.7％;在0．05mol／L邻苯二甲酸氢钾（pH4．0）＋4．3×10^-4mol／L CdY溶液中测定Fe和Zn．本法对Zn,浓度范围在0．16-75μg／L,r=0．9977,平均回收率为104．1％,RSD为2．7％;对Fe,浓度范围为2～7μg／L,r=0．9977,平均回收率为105．5％,RSD为1．8％．     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

高效液相色谱法测定水杉种子中芦丁的含量

以芦丁为标准物,采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杉种子中芦丁的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0004～0．0400mg／ml,加样回收率为99．6％,RSD为0．96％。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

薄层色谱法测定降糖甲片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定降糖甲片中黄芪甲苷的薄层色谱法。方法薄层色谱法。结果黄芪甲苷的线性范围为0．54～2．70μg，r=0．9990；平均加样回收率为98．5％，RSD为1．2％(n=5)。结论用该方法测定降糖甲片中黄芪甲苷的含量，操作简单、重复性好、精密度高。     

基于RP-HPLC法的金花茶叶中槲皮素含量测定

[目的]建立金花茶叶中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用RP—HPLC法测定药材中槲皮素含量。[结果]在3．0—16．7μg/ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994）,平均回收率为98．27％,RSD=1．18％。[结论]所用方法简便、准确,可用于金花茶药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

吴茱萸中7种活性成分的含量测定

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）为色谱柱,以乙腈-乙酸（V/V,1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究

[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。     

鱼腥草中槲皮素含量分析方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中天然槲皮素含量的方法。[方法]利用纤维素酶与超声提取相结合;采用色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰乙酸（40∶60）,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min,检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1~14.4μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,鱼腥草根样品的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,茎叶样品的平均回收率为98.8%,RSD为3.8%。[结论]所建立的方法分离效果好,专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于鱼腥草中槲皮素含量的测定。     

金樱子中芦丁和槲皮素不同提取方法的比较研究

[目的]研究不同提取方法对金樱子（Rosa laevigata Michx）果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子（FRUCTUS ROSAE LAEVI-GATAE）药材的合理开发利用提供科学依据。[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察。[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03～15μg/ml（r=0.999 0）和0.04～20μg/ml（r=0.999 4）的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml。3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法﹥乙醇回流﹥热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24μg/ml。[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

鼠掌老鹳草中有效成分含量的测定

[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。