蔬菜和土壤中呋喃丹残留量的分析方法研究

本文从试验原理、操作步骤、方法准确度的衡量等方面介绍了蔬菜和土 壤中呋喃丹残留量的分析方法。     

赛乐特在大豆田土壤中的残留动态研究

本试验用高效液相色谱法,测定了赛乐特在大豆田土壤中的残留动态及残留量,建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明:赛乐特在土壤中的残留期较短,其半衰期为7.24～7.8h,使用有效成分为144g/ha、216g/ha,收获期均未检出赛乐特残留量(低于检出极限0.02mg/kg)。     

肉制品中丁烯磷残留量检验方法研究

论述了样品前处理的微量化学法原理 ,设计了简便提取、净化肉制品中丁烯磷残留量的GC -FPD测定方法     

结球甘蓝中氧化乐果残留量的测定

采用毛细管气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD)、气相色谱质谱检测器(GPC-GCMS)对结球甘蓝中氧化乐果的残留量进行定量定性的分析。比较了双柱鉴定的谱图,优化了质谱测定的前处理条件,同时对测定过程中的一些问题进行了讨论。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

菊酯类农药在粮食中残留量的分析

采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。     

棉田中丙硫克百威及其代谢物残留量的气相色谱分析

采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和３－羟基克百威在棉田中的残留分析方法。结果表明：样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取（３－羟在克百威经稀盐酸水解后,二氯甲烷提取,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应）,再用二氯甲烷萃取,浓缩,经活性炭－弗罗里硅土柱净化,用气相色谱仪检测,当添加量在０．０５、０．５,２．０ｍｇ／ｋｇ时,各类样品的平均回收率为７６．１％￣１０６．５％,变异系数在３．３％￣     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定大豆植株中三唑醇残留量研究

以大豆植株为材料,建立了气相色谱法分析植物组织中三唑醇残留量的方法。结果表明,采用甲醇浸提,弗罗里硅土、活性炭小柱净化;外标法定量,检测器为NPD,载气为氮气,程序升温,HP1701小口径毛细管色谱柱,分流比为2。在此色谱条件下,样品在1～50ug／mL范围内,峰面积与浓度呈明显的线型关系（r=0．9999）,回收率范围在83．43％～103．66％之间,变异系数低于4％,具有较好的准确度和精密度。     

毛豆中丙溴磷残留量的测定及降解动态分析

在反复试验的基础上,建立了毛豆中丙溴磷残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为86.5%～95.1%,其RSD为2.68%～6.79%,最小检测量0.00425ng,最小检出浓度为0.002mg/kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。2004年、2005年对丙溴磷在毛豆的残留动态分析结果表明,丙溴磷在毛豆上有较高的原始沉积量,在毛豆上降解规律符合一级动力学方程,根据该方程测算,丙溴磷在毛豆中的半衰期(DT50)为3.2～3.5d,降解99%所需要的时间(T0.99)为21.3～23.5d。     

蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷检测方法研究

[目的]建立一种蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷2种有机磷农药残留的检测方法。[方法]采用加温振荡萃取、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法对蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷残留进行了快速检测。[结果]灭线磷和乙基谷硫磷在0.02～0.80 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数(r2)分别为0.999 7和0.999 6,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg;加标回收率为85%～105%,相对标准偏差为6.4%～11.9%。[结论]该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、回收率好、重现性较好,完全能满足检测要求。     

丙溴磷在甘蓝中的残留动态研究

［目的］研究丙溴磷在甘蓝中的降解规律。［方法］用气相色谱法测定丙溴磷残留,通过田间试验研究了丙溴磷在春季甘蓝植株中的残留动态。［结果］气相色谱分析中丙溴磷的保留时间为14.775 min。回归分析表明,在0.05～4.00 ng范围内丙溴磷的色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,标准曲线方程为：y=2 604.8x-45.719,决定系数为0.999 6。甘蓝中丙溴磷的回收率为82.30%～103.25%,平均回收率为88.06%～97.48%,变异系数为4.62%～7.73%,符合农药残留试验标准（NY/T788 2004）的要求。丙溴磷的半衰期为2.44 d。施药2 h后,甘蓝中丙溴磷的含量为8.624 mg/kg,施药后第3天下降至5.754 mg/kg,降解率达33.28%;施药后第7天,降解率达79.08%;施药后第10天,丙溴磷在甘蓝上的残留量为0.393 mg/kg,降解率已超过90%。［结论］丙溴磷在甘蓝上的降解动态符合一级动力学关系。     

氟虫腈在水稻上的安全使用研究

采用田间试验和气相色谱分析 ,研究了氟虫腈在水稻上的消解动态和最终残留。研究表明 :氟虫腈在稻田水和水稻植株中降解较快 (半衰期约 3～ 4d) ,在土壤中的降解相对较慢 (半衰期约 1 3 8d) ;2 5 %氟虫腈悬浮种衣剂按推荐剂量以及加倍剂量拌种后播种 ,收获时糙米中氟虫腈亲体及其代谢物的残留总量低于 0 0 0 5mg/kg。     

黑豆主要营养成分分析

[目的]分析研究黑豆的各种化学成分。[方法]用GC9800气相色谱仪、高效液相色谱仪、电热鼓风干燥箱等仪器对黑豆粉的灰分、粗脂肪、蛋白质的含量,脂肪酸的组成,维生素E的含量进行测定。[结果]黑豆中灰分含量为4.47%,高于其他豆类;黑豆中蛋白质含量为45.70%,高于黄豆;粗脂肪的含量为15.60%,油脂中所检出的不饱和脂肪酸成分为83.00%,其中软脂酸、油酸、亚油酸的含量较高,人体不能自身合成的必需脂肪酸亚油酸和亚麻酸的相对含量分别为49.19%和8.41%。黑豆中富含维生素E,100 g黑豆粉中含21.9mg维生素E,具有较强的抗氧化能力。[结论]黑豆营养成分丰富,开发黑豆食品对改善人类膳食结构具有重要意义。     

紫菜中毒死蜱残留量的测定方法研究

建立柱层析和气相色谱氮磷检测器法测定紫菜中毒死蜱残留量的方法研究结果表明,紫菜样品采用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行气相色谱分析,该方法的加标回收率为91.8%~116.2%,相对标准偏差为1.8%~7.1%(n=6)。     

烯草酮·氯氰菊酯和2-4D丁酯对中华摇蚊幼虫的急性毒性研究

[目的]评价农药对水生生物的毒理效应。[方法]采用静水法研究烯草酮、氯氰菊酯和2-4D丁酯对中华摇蚊（Chironomussinicus）幼虫的急性毒性效应。分别设定不同浓度梯度进行急性暴露试验,于48h时测定摇蚊幼虫组织匀浆超氧化物歧化酶（SOD）的活性。[结果]在氯氰菊酯和2-4D丁酯处理摇蚊幼虫12h后,不同浓度间的存活率无显著差异,在48h时随着农药浓度的增加,存活率下降。烯草酮、氯氰菊酯和2-4D丁酯对中华摇蚊幼虫48h的Lc。分别为1．842、0．150和1．999mg／L,氯氰菊酯对中华摇蚊幼虫的毒性最高,其次为烯草酮,2-4D丁酯毒性最低。烯草酮对中华摇蚊幼虫组织SOD含量有明显影响,表现出剂量-效应关系;2-4D丁酯对组织SOD含量有明显影响,但未表现出剂量-效应关系;而氯氰菊酯对组织SOD含量则无明显影响。[结论]该研究为水体污染监测和水环境中农药的残留提供理论依据。     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。