以火焰光度气相色谱法测定辛硫磷在粮食中的残留方法研究

应用不同的萃取净化方法,对用辛硫磷处理的稻谷等粮种及部分加工品中的残留以火焰光度气相色谱法在两种不同的色谱分离柱上进行测定结果指出:在5%0V-101柱上和10%DC-200柱上的回收率相差不大.用60%丙酮-水溶液萃取样品后与石油醚(30-60℃)进行液-液分配,对于大米、糙米、玉米、高梁、黄豆、绿豆等上的残留测定较为适宜.大米、糙米在5%0V-101柱上的回收率分别为97.5～100和100～110.7;在10%DC-200柱上分别为85.0～115.0和80.0～91.0.只用柱层折作为净化手段,对于处理量较高的样品有较好的回收率.采用索氏提取后,再经柱层析净化,对于只用液-液分配法回收较低的稻谷、花生果和稻壳等表面粗糙的样品有较好的回收.从二种色谱柱对辛硫磷的灵敏度和最低检出量来看,5%0V-101柱比10%DC-200柱要好些,故选用前者作为今后分析用的色谱分离柱. 为了选择一种操作简易,回收效果好,经济实用的前处理方法,又实验了以上粮种分别用不同溶剂(苯、已烷、石油醚、丙酮)萃取,不经净化,浓缩后直接进气相色谱分析,结果发现苯和已烷萃取回收率在85～108%之间.石油醚与丙酮、萃取回收率低杂峰又多. 辛硫磷作为一种广普性的杀虫剂,在农业上有广泛的用途,用作贮粮防治害虫.国外作了大量的研究工作,认为是一种有效的杀虫剂.有关辛硫磷的气相色谱残留分析方法也有报导.用火焰光度气相色谱法测定贮粮中辛硫磷的残留报导甚少,为了求出辛硫磷在贮粮中消失规律,我们研究了它的分析方法.在实验中,采用M.C.Bowman气相色谱条件;对于净化方法进行了探索,找出适合于我国实验室条件的既经济又适用的方法.     

不同作用机制杀虫剂对绿盲蝽毒力的温度效应存在明显差异

正河北省农林科学院植物保护研究所近年来针对不同作用机制杀虫剂对绿盲蝽毒力的温度效应进行了研究,结果表明:(1)GABA门控氯离子通道抑制剂,如有机氯类、苯基吡唑类,这种作用机制杀虫剂中氟虫腈对绿盲蝽毒力具有正温度效应,硫丹对绿盲蝽的毒力则不易受温度影响。(2)乙酰胆碱酯酶抑制剂类杀虫剂,如有机磷类辛硫磷、敌敌畏等,氨基甲酸酯类丁硫克百威、灭多威等,这种     

关于溴氰菊酯与防虫磷合用问题的一些讨论

最近看到几篇关于混用溴氰菊酯及防虫磷来防治储粮害虫的报导(张国梁等,1982;檀先昌等,1985;陈嘉东等,1985;),都指出了混用的有效性,二种杀虫剂可以取长补短,例如防虫磷对于谷蠹的毒效不高,而溴氰菊酯对其十分有效,杂拟谷盗及米象对菊酯类杀虫剂都有较高的抵抗力,而防虫磷对其有效,看来,这一混配的剂型是一个比较理想的储粮保护剂。同样的报导在农业害虫及医学昆虫上也有见到,韩喜莱等(北京农业大学1985,见北京农药学会1985年年会报告论文)报道,菜蚜及菜青虫用几种有机磷及几种菊酯类化合物防治时,单用都不如两类杀虫剂的混用,混用有显著的“增效”作用,上海昆虫所对于蚊子的防治,及北京动物所毒理室对于家蝇的室内毒力测定,都证明了有机磷化合物与菊酯类化合物混用时,效果都比单用为好。当时提出混用的根据是:这两类杀虫剂的毒理机制不同。有机磷是乙酰胆碱酯酶的抑制剂(高浓度时对于乙酰胆碱受体也有一些影响),总之是抑制胆碱激性突触的神经传递的。菊酯类杀虫剂的毒理机制虽然还不完全肯定,但可以说它总是一个轴突毒剂,但究竟其作用     

高压液相色谱法测定原粉和乳剂中的甲基毒死蜱

甲基毒死蜱〔0,0—二甲基—0—(3,5,6,三氯-2—吡啶基)硫逐磷酸酯〕是一种广谱性的杀虫剂,对哺乳动物毒性低。该种杀虫剂已试用于防治储粮害虫和高水份储粮中的害虫,蛾麦,以及对马拉硫磷产生抗药性的储粮害虫也有效。目前测定残留物的方法是采用气相色谱法,而对于工业品原粉则采用紫外分光光度法,本篇报告是采用反相高压液相色谱法(HPLC)测定原粉和加工乳     

拟除虫菊脂类杀虫剂在小麦储藏过程中的稳定性

用二氯苯醚菊酯、苯醚菊酯、戊酸氰醚酯和溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯杀虫剂处理小麦,在25℃或35℃恒温条件下储藏,经0、13、26、39和52周,分别取样,用高压液相色谱法检测农药残留量,研究拟菊酯杀虫剂在小麦不同含水量(12%和15%两组)和不同温度下储藏的消失速率。结果指出;杀虫剂的消失缓慢,尤其在25℃和含水量12%的情况下消失更为     

山东省研究4种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果

<正>山东省花生研究所曲明静等,于2009年在青岛测定了35%辛硫磷微囊悬浮剂、25%毒死蜱微囊悬浮剂、10%二嗪磷颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂4种常用防治蛴螬杀虫剂在播种期和开花下针期使用对花生的保果效果和防虫效果。结果表明:25%毒死蜱微囊悬浮剂和35%辛硫磷微囊悬浮剂播种期使     

有机磷农药的氯酸钾氧化全磷比色法测定

农药分析,大体可以分为原油(或原粉)及制剂的分析,以及残留分析.本法采用的氯酸钾氧化后进行比色测定,可以较为准确地测定.分析结果为:天津农药厂生产的辛硫磷原油纯度为87.4±1.38%,苏州化工厂生产的为80.9±1.12%.青岛农药厂生产的倍腈松(乳剂)折合成原油汁为85.6武进农药厂生产的(704)甲基杀螟威,为87.5±2.0).用此种方法作辛硫磷在贮粮中的残留,经液-液分配后,进行柱层折,然后再按作原油的方法进行,在玉米中的回收率为84.7-97.0%.实际测定用10ppm的有效浓度处理后的玉米,贮藏10个月以上(不超过一年),整个实验仓中的平均舍量为1.9ppm由于有机磷新品种不断出现,无疑在生产中和使用中测定有效浓度是一个重要问题,本文就氯酸钾全磷此色法——即将有机磷在硝酸——氯酸钾存在下硝化,氧化分解成无机磷,形成钼兰的方法进行比色测定.它的优点是不需要标准有机磷化合物和特殊仪器,能获得较为稳定的一致的结果.而von-RnMker肯定全磷法比用胆碱酯酶抑制法优越.此色法定量测定,在日本公定检查法(标准法)中已较为广泛地应用.全磷法测定有机磷残留的方法,是以合适的方法将有机磷农药与植物体内天然含磷化合物和药剂本身已分解的无毒的含磷化合物分开laws和webly报导了全磷法测定蔬菜中有机磷农药的残留量.本篇报告是在1aws等人的基础上,对全磷法测定辛硫磷纯度和辛硫磷的残留进行了方法试验,有不恰当的地方请提出批评.     

16种杀虫剂对稻飞虱的田间防治效果

为进一步明确现有杀虫剂对水稻稻飞虱的效果。在大田中,以喷雾施药法对16种杀虫剂进行了防治稻飞虱的田间试验。结果表明：用药7d后,对稻飞虱控制效果最好的是氟虫睛,达96.6%,最差的是啶虫脒,仅24.9%。16个杀虫剂中防治效果≥90%的有氟虫腈、吡虫啉、噻嗪酮及辛硫磷4种;防治效果达80%~90%的有仲丁威、毒死蜱和异丙威3种;防治效果为70%~80%的有5种,防治效果在60%~70%的及防治效果＜60%的各有2种。因此,目前能有效控制稻飞虱为害的杀虫剂仍然是吡虫啉、噻嗪酮、仲丁威EC和异丙威,以及氟虫腈、毒死蜱及辛硫磷。     

三因素使今年杀虫剂市场仍然低迷

<正>进入9月份,我国农药市场的淡季来临了。回顾今年杀虫剂市场的状况,可以用"仍然低迷"四个字来概括。6、7月份本该是杀虫剂用药的高峰,但却旺季不旺。销售量下降较多的药剂有水稻上登记的一些品种,如辛硫磷、三唑磷、杀虫单、噻嗪酮、吡蚜酮等。另外,北方的春花生蚜虫、红蜘蛛虫量减少,无需像以前那样大规模用药,使高氯、阿     

辛硫磷粉剂拌合储粮防治害虫的研究——(一)生产试验一年的效果

本文报导了自1973年8月至1974年8月进行的辛硫磷粉剂拌粮防虫生产试验的结果。稻谷、玉米、小麦、高粱各自用百万分之5、10、20有效剂量的辛硫磷粉剂拌合,储存一年,未拌药的对照小麦最高的害虫头数达到每公斤3540头,辛硫磷处理的粮食除百万分之5有效剂量的个别处理后期发生少数米象外,其它处理都没有害虫发生,马拉硫磷百万分之10有效剂量处理的粮食结果亦同。试验证明,不管是在泸县较热的地区、或是在什邡温度较低的地区,百万分之5—20有效剂量的辛硫磷对防治米象,锯谷盗、长角谷盜、米出尾虫、米虱、咖啡豆象、鳞翅目的幼虫及麦蛾等害虫都有良好的效果。以全年平均害虫密度的标准衡量,辛硫磷作为储粮防护剂可能比熏蒸剂效果优越。     

常用杀虫剂对螺旋粉虱与六斑月瓢虫生物活性及选择毒力

为明确常用杀虫剂对螺旋粉虱和六斑月瓢虫的选择毒力,提高螺旋粉虱的防治水平,采用浸渍法和药膜法测定了3种常用杀虫剂对螺旋粉虱及六斑月瓢虫的生物活性。结果表明,供试3种杀虫剂均对螺旋粉虱表现出一定的生物活性,其中在对螺旋粉虱成虫的活性中以高氯苯油毒力最高,其LC50值为4.1482 mg/L,对3龄若虫的毒力测定中,辛硫磷活性最高,其LC50值为6.7367 mg/L。对六斑月瓢虫的安全性评价结果表明,辛硫磷表现出较高的选择毒力,其对螺旋粉虱成虫和3龄若虫对天敌六斑月瓢虫成虫的选择性指数分别为12.1869和15.1077。在螺旋粉虱成虫和3龄幼虫盛发期可分别选用高氯苯油和辛硫磷作为防控药剂,但在天敌六斑月瓢虫数量较多时,可选择辛硫磷,以协调螺旋粉虱的化学防治和生物防治。     

辛硫磷具有市场发展空间的常用品种

<正> 辛硫磷是一种高效低毒有机磷杀虫剂,以触杀和胃毒为主,杀虫谱广,击倒力强,对鳞翅目幼虫很有效。因对光不稳定,很快分解失效,所以残效期短,残留危险性小,叶面喷雾一般残效期2～3天。但该药施入土中,其残效期很长,可达1～2个月。适合于防治地下害虫,特别是防治花生、大豆、小麦的蛴螬、蝼蛄有良好的效果。该品种也适用防治仓库和卫生害虫。辛硫磷在农药老品种补办登记时,1985年统一登记辛硫磷原药和40%辛硫磷乳油,用于蔬菜、玉米、棉花、茶树、桑树、果树、烟草、林木等防治多种害虫。参与统一登记的企业现有38家.登记原药10个厂次和40%辛硫磷乳油37个厂次。在全国重点防治棉铃虫时段,辛硫磷与有机磷高毒农药品种组合     

辛硫磷部分省产品登记动态

<正> 辛硫磷在杀虫剂品种结构调整中,因属于低毒农药品种,杀虫谱广、击倒力强,而带来市场发展机遇,并已受到众所关注。据对产品登记动态统计至去年底,剔除甲胺磷、久效铃、对硫磷、甲基对硫磷四个高毒农药参与辛硫磷复配的制剂后,全国27个省、区、市有446家企业登记产品674个厂次(原药10个厂次、单剂95个厂次、复配制剂569个厂次)。在市场竞争中,参与企业及其产品登记动态,按所在区域统计,必然显示时段性位次变化。全国排序前五位的山东、河     

枸杞蚜虫乙酰胆碱酯酶(AChE)底物专一性和有机磷杀虫剂对其的抑制作用

为探讨有机磷杀虫剂对枸杞蚜虫的作用机制,对枸杞蚜虫乙酰胆碱酯酶的底物专一性以及3种有机磷杀虫剂对其的抑制作用进行了研究。结果表明,枸杞蚜虫AChE对乙酰硫代胆碱(ATCh)的水解活性最高,对丁酰硫代胆碱(BuTCh)的亲和力最强,对4种底物的水解趋势相同;3种有机磷杀虫剂对枸杞蚜虫AChE都有抑制作用,其中,氧乐果对枸杞蚜虫AChE体外抑制最强,I50为6.9×10-6mol/L,辛硫磷和三唑磷分别为9.8×10-6和11.8×10-6mol/L;3种有机磷杀虫剂对枸杞蚜虫AChE体外抑制均随着抑制时间的延长,抑制率不断增加。     

病虫害增多 杀虫剂市场看好

随着气温升高,蔬菜、果树、水稻等作物虫害相继发生,用药陆续启动,各种杀虫剂需求悄然升温,常规杀虫剂产品的价格也在逐渐上涨。不少生产企业根据市场行情,对阿维菌素、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、吡虫啉、联苯菊酯、三唑磷、辛硫磷、甲维盐、噻嗪酮等热点品种的登记升温,对一些适销对路的产品扩大装置、提高产能。     

20种杀虫剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫的效果

20种杀虫剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫的试验表明：24h内防治效果最好的杀虫剂品种是阿维菌素,其次是锐劲特及赛丹。拟除虫菊酯类杀虫剂功夫、灭扫利及高效氯氰菊酯,以及沙蚕毒系的杀虫双仍能有效控制稻纵卷叶螟的为害。有机磷类杀虫剂三唑磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、乐斯本、甲胺磷、甲基1605及敌敌畏以及三种含有机磷的混剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫几乎无效。同一杀虫剂对不同地区的稻纵卷叶螟幼虫的防治效果有差异。     

农药混合使用怎样选择单剂品种

<正> 在有害生物化学防治的实践中,人们为了改善单剂的性能,往往将不同的单剂品种混合在一起使用。如杀虫剂中的氰戊菊酯和马拉硫磷、氰戊菊酯和辛硫磷等,杀菌剂中多菌灵和三环唑、多菌灵和代森锰锌、多菌灵和硫磺、多菌灵和代森胺、多菌灵和三唑酮;除草剂中苄嘧磺隆和甲磺隆、苄嘧磺隆和乙草胺;植物生长调节剂中复硝酚钾;杀虫剂和杀菌混用如吡虫啉和三唑酮;杀虫剂和除草剂混用;杀菌剂和植物生长调节剂;杀虫剂和植物生长调节剂以及农药和肥料的混用等,按组分的     

高压液相色谱法测定凯素灵和敌杀死中的溴氰菊酯

溴氰菊酯(S)—α—氰基—3—苯氧基苄基—(IR,3R)—3—(2,2—二溴乙烯基)2,2—二甲基环丙烷羧酸酯是英国 Rothamsted 试验站 M.Elliott 博士等人首先合成。法国罗素优克福公司在工业上合成了溴氰菊酯,并以凯素灵,敌杀死等加工剂型供应市场。防治仓库害虫的凯素灵中加入胡椒基丁醚为增效剂。由于对多种害虫高效,有些国家已经用于防治储粮害虫,农业害虫和卫生害虫。并制定出粮食中的残留允许标准。在我国南方各省难以防治的谷蠹(Rhizopetha dominica)对它特别敏感,所以防治该地区的储粮害虫的发展前景是非常好的。有关溴氰菊酯的分析报导,有 TLC 法,气相色谱法和高压液相色谱法。国内目前的报导仅限于标准品的分析,而对凯素灵和敌杀死这两种制剂中,由于加入了多种其它成份无疑给分析带来困难,迄今为止,未见正式报导有关在这两种加工剂型中测定溴氰菊酯的含量。本报告中要发展一种简单,快速的分析方法,确定制剂中有效成分的含量,为商品的货架寿命和正确使用提供依据。     

植物杀虫是新世纪植物保护的发展方向

<正> 据历史记载,我国在没有化学合成农药之前,最早的农药有不少是从植物中提取出来的。有些植物源已开发成商品用杀虫剂,如硫酸烟碱等。但自20世纪40年代以来,化学合成农药纷纷替代了植物性农药而雄居市场,使得植物性农药的研究一度陷入低谷。毫无疑问,1939年Paul Muller首次发现滴滴涕,从此开创了害虫防治史上有机合成杀虫剂时代,众多的有机合成杀虫剂在保证农作物丰产等方面发挥了不可磨灭的作用。但有机合成杀虫剂在使用中产生的"三R"问题,即残留(Residue)、抗性(Resistance)及害虫再猖獗(Resurgence)引起了人们对其高度的     

有机磷杀虫剂对贮藏物甲虫的毒力

在印度对7种有机磷杀虫剂进行实验室研究,以确定其对米象、谷蠹、谷斑皮蠹、赤拟谷盗、烟草甲、四纹豆象和绿豆象的毒力。确定了辛硫磷,乙氧嘧啶硫磷,溴硫磷,杀螟硫磷,碘硫磷,马拉硫磷和虫螨磷对七种贮藏物害虫的半致死浓度(LC50);同时也发现,对大多数害虫,辛硫磷和乙氧嘧啶硫磷的毒力最高。