桦木醇丁二酸酯的合成

通过对桦木醇的C-3位、C-28位羟基进行修饰,在吡啶作溶剂,二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂的条件下,与丁二酸酐反应合成桦木醇丁二酸酯.通过单因素试验,考察了物料比和反应时间对桦木醇丁二酸酯纯度的影响.确定合成反应的最佳条件:反应温度95 ℃,物料比(物质的量之比)1:18,反应时间10 h.对产物采用FT-IR、1H NMR和MS进行分析,确证桦木醇丁二酸酯的结构,并利用HPLC对产物含量进行分析,纯度为81.854%,得率为70.43%.     

桦木醇丁二酸酯的合成

通过对桦木醇的C-3位、C-28位羟基进行修饰，在吡啶作溶剂，二甲基氨基吡啶（DMAP）作催化剂的条件下，与丁二酸酐反应合成桦木醇丁二酸酯。通过单因素试验，考察了物料比和反应时间对桦木醇丁二酸酯纯度的影响。确定合成反应的最佳条件：反应温度95℃，物料比（物质的量之比）1：18，反应时间10h。对产物采用FT-IR、^1H NMR和MS进行分析，确证桦木醇丁二酸酯的结构，并利用HPLC对产物含量进行分析，纯度为81．854％，得率为70．43％。     

桦木醇选择性氧化产物的合成及抗肿瘤活性研究北大核心CSCD

以桦木醇为先导结构,对桦木醇的C-28、C-29位进行结构修饰,分别在CrO 3和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)混合物以及氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化剂的作用下,在C-28位和C-29位选择性的引入醛基,并进一步氧化为C-28位和C-29位桦木酸,共得到4个氧化衍生物。用氢谱分别表征,结果表明:相对于单一氧化剂,CrO 3和TEMPO作为混合氧化剂,C-28桦木醛产率有所提高,达36.98%;当mCPBA作为氧化剂、丙酮作为溶剂时,C-29桦木醛产率达39.06%。利用改性噻唑蓝(MTT)法测定桦木醇及其氧化衍生物对两株细胞(HepG 2、A549)半数抑制质量浓度(IC50),结果表明:C-28和C-29桦木酸对HepG 2细胞的IC50值较其它组低,分别达到3.80和3.84 mg/L。桦木醇与C-28位和C-29位桦木醛对于HepG 2和A549细胞毒性无显著差异,C-28位和C-29位桦木酸对于HepG 2和A549细胞毒性则显著强于同位的桦木醛,桦木醇在C-28位和C-29位两个位置的氧化对于HepG 2和A549细胞毒性均没有显著性差异。     

四氢呋喃-苯混合溶剂法分离纯化桦木醇

本研究从白桦树皮中提取了桦木醇。采用混合溶剂法对提取的桦木醇进行了分离纯化，运用紫外分光光度法（UV）对纯化效果进行了比较分析；利用傅立叶红外光谱（FT-IR）对纯化样品进行了结构表征；利用高效液相色谱（HPLC）对纯化样品进行了定量测定。结果表明：从白桦树皮中提取桦木醇粗品的得率为34．52％；混合溶剂四氢呋喃-苯是纯化桦木醇的优良试剂，其体积比为1：2，桦木醇与混合溶剂比为1：30（g：mL），纯化桦木醇得率为31．19％。纯度为94．53％。纯化后桦木醇的熔点为248．9～251．3℃，与文献值一致，FT-IR谱图与标准品基本一致。与以往的分离纯化方法相比，四氢呋喃-苯混合溶剂法是一种简便、高效的分离纯化桦木醇的方法。     

桦木醇提取及纯化工艺的研究

以白桦树皮为原料,研究了桦木醇提取和纯化的工艺,确定了适宜的提取工艺条件:树皮原料30 g,树皮颗粒大小为0.42~1.16 mm,采用氯仿为溶剂,用索氏抽提器抽提7 h,得到粗桦木醇黄色固体,得率为38.5%。通过重结晶对桦木醇进行纯化,确定了适宜的重结晶条件:以异丙醇为重结晶用溶剂,粗提物与异丙醇的比为1∶20(g∶mL),结晶温度-5℃,结晶时间1 h,在此条件下桦木醇的结晶得率41.4%,产品熔点为245~254℃,纯度为95.4%。     

桦木醇丁二酸酯氨基酸叔丁酯的合成及对肝癌细胞增殖和凋亡的影响

以桦木醇为原料合成了桦木醇丁二酸酯甘氨酸叔丁酯(桦甘酯)和桦木醇丁二酸酯丙氨酸叔丁酯(桦丙酯),采用1H NMR和MS确证了化合物的结构。用噻唑兰(MTT)比色法,对桦甘酯和桦丙酯进行了对HepG-2(肝癌细胞)活性分析。结果表明:桦甘酯和桦丙酯对HepG-2有专一促其凋亡的作用,其凋亡作用呈时间和浓度依赖。作用72 h后,半数抑制浓度(IC50)值分别为15.33和17.01μmol/L。桦甘酯和桦丙酯的IC50值与桦木醇的IC50值相比明显降低;对HepG-2细胞桦甘酯的IC50值约为桦木醇IC50值的1/6;桦丙酯的IC50值约为桦木醇IC50值的1/5,由此说明,桦甘酯和桦丙酯在抑制肿瘤细胞生长的活性方面明显优于桦木醇。     

四氢呋喃-苯混合溶剂法分离纯化桦木醇

本研究从白桦树皮中提取了桦木醇.采用混合溶剂法对提取的桦木醇进行了分离纯化,运用紫外分光光度法(UV)对纯化效果进行了比较分析;利用傅立叶红外光谱(FT-IR)对纯化样品进行了结构表征;利用高效液相色谱(HPLC)对纯化样品进行了定量测定.结果表明从白桦树皮中提取桦木醇粗品的得率为34.52%;混合溶剂四氢呋喃-苯是纯化桦木醇的优良试剂,其体积比为12,桦木醇与混合溶剂比为130(gmL),纯化桦木醇得率为31.19%,纯度为94.53%.纯化后桦木醇的熔点为248.9～251.3℃,与文献值一致,FT-IR谱图与标准品基本一致.与以往的分离纯化方法相比,四氢呋喃-苯混合溶剂法是一种简便、高效的分离纯化桦木醇的方法.     

均匀设计法优化桦木醇超声波辅助提取工艺

以95%(体积分数,下同)的乙醇为溶剂,利用均匀设计法优化了超声波辅助提取白桦树皮中桦木醇的工艺,考察了各因素对桦木醇提取率的影响,并以高效液相色谱法测定了萃取物中桦木醇的含量。结果表明,在超声波功率400 W、提取时间70 min、提取温度70℃、液固比40∶1(mL∶g)的条件下,超声波辅助提取桦木醇提取率可达到83.43%±1.89%,纯度71.20%±0.74%。与传统回流提取法相比,超声波辅助提取法提取时间短、提取率高,具有一定的应用前景。用5%的碳酸钠水溶液对原料进行预处理,可减少酸性杂质对桦木醇提取的干扰。     

均匀设计法优化桦木醇微波辅助提取工艺

利用均匀设计法优化了微波辅助提取白桦树皮中桦木醇的工艺.考察了提取温度、微波功率、提取时间对桦木醇收率的影响,并用高效液相色谱法测定了萃取物中桦木醇的含量.试验结果表明,1 g白桦树皮粉末,在提取温度72 ℃、微波功率67 W,提取时间100 s的条件下,微波辅助提取的桦木醇收率达到25.43%,纯度达到59.19%.与传统回流提取法相比,微波辅助提取法不仅提取时间短,且提取率高、选择性好,故具有一定的应用前景.     

桦木醇选择性氧化产物的合成及抗肿瘤活性研究

以桦木醇为先导结构,对桦木醇的C-28、C-29位进行结构修饰,分别在CrO 3和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)混合物以及氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化剂的作用下,在C-28位和C-29位选择性的引入醛基,并进一步氧化为C-28位和C-29位桦木酸,共得到4个氧化衍生物。用氢谱分别表征,结果表明:相对于单一氧化剂,CrO 3和TEMPO作为混合氧化剂,C-28桦木醛产率有所提高,达36.98%;当mCPBA作为氧化剂、丙酮作为溶剂时,C-29桦木醛产率达39.06%。利用改性噻唑蓝(MTT)法测定桦木醇及其氧化衍生物对两株细胞(HepG 2、A549)半数抑制质量浓度(IC50),结果表明:C-28和C-29桦木酸对HepG 2细胞的IC50值较其它组低,分别达到3.80和3.84 mg/L。桦木醇与C-28位和C-29位桦木醛对于HepG 2和A549细胞毒性无显著差异,C-28位和C-29位桦木酸对于HepG 2和A549细胞毒性则显著强于同位的桦木醛,桦木醇在C-28位和C-29位两个位置的氧化对于HepG 2和A549细胞毒性均没有显著性差异。     

Plant growth regulation effects of triterpenoid saponins

 To investigate structure–activity relations between the sugar chain structures of triterpenoid saponins and their plant growth regulation effects, several monodesmosidic saponins with betulin as an aglycon were synthesized by chemical and enzymic reactions. Three triterpenoids (betulin, betulinic acid, oleanolic acid) and synthesized betulin glycosides were submitted to germination and growth regulation tests on alfalfa seeds. We concluded the following. Betulin had a slight growth inhibitory effect on alfalfa radicles. Betulin glycosides exhibited stronger effects than betulin, and betulin glycosides with two to four glucose residues as a sugar moiety had the greatest inhibitory activity. These characteristics of growth inhibitory effects were considerably different from those of phenolic compounds so far reported. Some betulin glycosides also showed a significant growth regulation effect on alfalfa hypocotyls. However, hypocotyl growth was less affected than radicle growth for all betulin glycosides. Among the triterpenoids, betulinic acid had stronger growth inhibitory effects on alfalfa radicles than betulin, suggesting the importance of the carboxyl group at the C-28 position for the inhibitory effects of lupane-type triterpenoids. On the other hand, no germination regulation effects on alfalfa seeds were observed for any of the betulin glycosides or triterpenoids examined. Received: October 9, 2001 / Accepted: February 15, 2002 Acknowledgments This work was supported in part by a research grant (Development of Highly Functional Materials by Structural Modification of Carbohydrates) from the Ministry of Agriculture, Forestry, and Fisheries of Japan. We thank Saori Kudo for her assistance in isolating compounds by chromatography. Correspondence to:S. Ohara     

白桦不同部位及种源间白桦酯醇含量的差异分析

以白桦为研究材料,在白桦酯醇提取方法的选择下,采用高效液相色谱仪(HPLC)分析了白桦不同部位和种源间白桦酯醇含量的变化。结果表明:索氏提取和超声波醇提的白桦酯醇含量较高,分别为240.25和239.57 mg/g,而回流法和氯仿浸提的白桦酯醇含量稍低,为207.88和194.09 mg/g。白桦酯醇在白桦不同部位的含量分布差异显著,依次分别为:外皮>枝皮>内皮>芽>叶>根>花粉;13种8年生白桦种源树皮内白桦酯醇的含量为132.45~257.11 mg/g,且种源间差异呈极显著水平。进一步分析可得,同龄树种的生长状况对白桦酯醇的含量影响不显著;而白桦酯醇的含量不仅受自身种源及遗传背景的影响,同时也受到其所处地理位置和气候因素的影响,即属于基因与环境互作的表现性状。     

Antimicrobial activity and constituents of Coccoloba acrostichoides

The ethanol extract and fractions from Coccoloba acrostichoides aerial parts were assayed for in vitro antimicrobial activity. The extract was active against the assayed bacteria while most of the fractions also inhibited fungal growth, especially the n-hexane and EtOAc fractions. The isolated beta-sitosterol and betulin were tested, being the last one active against Fusarium oxysporum.     

黄花蒿提取物对菜蚜的杀虫活性研究

以丙酮、乙醇及水作溶剂，研究了黄花蒿全株干粉的3种溶剂提取物及其提取物不同浓度对菜蚜的触杀和胃毒活性。结果表明3种提取物对蚜虫都具有较强的毒杀活性，回归分析表明随着浓度升高杀虫时间缩短。LD50结果说明丙酮提取物的杀虫活性最强，乙醇提取物次之，最次是水提取物。独立样本t检验比较触杀效果和胃毒效果，表明黄花蒿各提取物均是触杀效果高于胃毒作用。     

A new lupene triterpenetriol and anticholinesterase activity of Salvia sclareoides

A new lupene triterpenetriol was isolated from the acetone extract of the aerial parts of Salvia sclareoides and characterised as (1beta,3beta)-lup-20(29)-ene-1,3,30-triol (1). In addition, nepetidin (2), nepeticin (3), lupendiol (4), (1beta,11alpha)-dihydroxy-lup-20(29)-en-3-one (5), ursolic acid (6), sumaresinolic acid (7) and hederagenin (8), were identified in this Salvia sp. To the best of our knowledge, the compounds 2 and 7 are new constituents in Salvia spp. The acetone, ethanol, butanol and water extracts of the plant were screened for the in vitro inhibitory activity of acetylcholinesterase (AChE) and butyrilcholinesterase (BChE), enzymes which play a role in the Alzheimer disease. All extracts inhibited acetylcholinesterase activity at 10 microg/ml, a remarkable activity since the standard drug rivastigmine does not inhibit acetylcholinesterase at the same concentration. Regarding the butyrilcholinesterase, the acetone extract at 1000 microg/ml was able to inhibit completely the enzyme activity and the butanol and ethanol extracts, at this concentration, produced a potent inhibition of BchE.     

肉桂枝枯病菌毒素的研究

本文是对肉桂枝枯病病原菌毒素研究的首例报道。生物活性测定显示，病菌知液体培养基中可产生导致内桂嫩梢萎蔫和叶盘褐变坏死的致病毒素。改良Fries液体培养基振荡培养和PD液体培养基青止培养为较好的产毒培养方式。病原菌毒素为非寄主专化性毒素，除肉桂外，还对香樟、马尾松、薇苷菊、卤地菊和番茄等植物具有致萎活性，毒素为弱酸性（pH5.4），对冷、热稳定性强，极性较大，易深于水、乙醇、丙酮、正丁醇＋丙桐及乙酸乙酯，部分溶于氯仿，基本不溶于乙醚。研究表明毒素为非蛋白质、多糖及核酸类大分子物质。含毒滤液可能含有糖醛类物质，其致毒活性经乙醇和丙酮纯化后有所增强，经HPLC分离出的组分I可能为毒性成份。肉桂叶盘经毒素处理后，其相对电导率较对照大幅度增加，感病的本地桂比抗病的大叶青化桂增加更为明显。     

罗汉松抗白蚁成份的提取及生物测定

现在人们越来越多地使用生物杀虫剂来防治白蚁。对罗汉松中的抗白蚁生物活性成份进行了提取和生物测定。结果表明．利用乙醇、乙醚、丙酮及水等溶剂对罗汉松木粉进行提取及分离后得到了两组化学组分(E6．E7)．它们对家白蚁都有较好的毒害作用．14d内对白蚁的致死率分别为100％和90．3％。     

不同提取工艺对金樱子黄酮体外抗氧化活性的影响1）

以金樱子为原料,分别采用水、一定浓度的甲醇、乙醇及丙酮为提取剂提取金樱子黄酮,采用在体外设计超氧自由基,羟基自由基体系,测定不同来源的黄酮对它们的清除作用及测定其对脂质抗氧化作用。实验结果表明,以乙醇提取的金樱子黄酮对超氧阴离子自由基,羟基自由基都有显著的清除作用,在脂质中有较好的抗氧化活性,具有进一步研究价值。     

SNP与K~+、Ca~(2+)互作促进白桦悬浮细胞中白桦酯醇累积的初步研究

[目的]探究一氧化氮供体硝普钠(SNP)对白桦悬浮细胞中K~+、Ca~(2+)和白桦酯醇累积的影响及外源K~+、Ca~(2+)与SNP互作对白桦酯醇累积的影响。[方法]利用高效液相色谱法、原子吸收光谱法及比色法分别测定白桦酯醇、K~+及Ca~(2+)含量。[结果]SNP处理对白桦悬浮细胞中K~+、Ca~(2+)的累积存在浓度和时间效应,其中1 mmol·L-1SNP处理12 h时K~+含量最高,是对照组的1.47倍,而Ca~(2+)含量在5 mmol·L-1SNP处理96 h时最高,是对照组的1.50倍。1 mmol·L-1SNP与不同浓度KCl共同处理后,白桦酯醇含量高于单独SNP与KCl处理,其中,SNP与0.1 g·L-1KCl共同处理时,白桦酯醇的积累量最大,是单独SNP处理1.72倍,是单独KCl处理2.33倍。1 mmol·L-1SNP与不同浓度Ca Cl2互作处理后,白桦酯醇含量高于单独SNP与Ca Cl2处理,其中,SNP与0.1 g·L-1Ca Cl2共同处理时,白桦酯醇的积累量最大,是单独SNP处理2.75倍,是单独Ca Cl2处理2.18倍。[结论]SNP处理诱导了白桦悬浮细胞中K~+和Ca~(2+)的合成和白桦酯醇的累积,SNP分别与K~+或Ca~(2+)互作可以更好的促进白桦悬浮细胞中白桦酯醇的累积,同时推测SNP诱导的K~+、Ca~(2+)在一定程度上介导了白桦酯醇的累积。     

不同抽提试剂对油茶籽含油率测定的影响

为了利用抽提试剂优化测定油茶籽的含油率,本文选用石油醚（沸点30～60℃）、正己烷、丙酮、氯仿、乙醇等5种试剂分别对油茶籽进行抽提试验.结果表明：除乙醇外,石油醚、正己烷、丙酮、氯仿均可作为测定油茶籽含油率的抽提试剂;正己烷、丙酮、氯仿、乙醇的回收率高于石油醚,均为90％左右;正己烷、氯仿的抽提时间最短,为6h,但正己烷的价格高于氯仿;综合考虑,氯仿的抽提效果最好.