巴山高海拔山区山野菜硒含量的测定

陕西省安康市的巴山山区是中国著名的土壤富硒区域,寻找并开发区域内富硒的天然食品为此区域的可持续发展具有重要的经济意义和社会意义。笔者实验采用氢化物-原子荧光光谱法对平利八仙五种山野菜中硒含量进行了消解、测定。确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳反应条件。测定出陕西省平利县八仙镇山野菜中硒的含量在0.084~730 mg·kg~(-1)范围之内,加标回收率94.5%~100.1%,仪器检测限为0.053μg·L~(-1),符合分析检测要求,与参考文献进行比较,野花椒叶、半边菜以及刺龙头硒含量比参考文献记录的蔬菜硒含量的平均值高,可以作为绿色天然的富硒食品开发。     

氢化物-原子荧光法测定富硒马铃薯中有机硒和无机硒

建立了富硒马铃薯中有机硒和无机硒的测定方法。通过用硝酸-高氯酸的混合酸进行湿法消解,再经Tris-HCl缓冲溶液提取、超声提取、离心进行有机硒和无机硒的分离,用氢化物-原子荧光光谱法进行分析测定。结果表明,富硒马铃薯样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的60.74%,该方法线性范围2~40μg·L~(-1),无机硒检出限为0.008 mg·kg-1,相对标准偏差3.6%,回收率95.50%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒马铃薯有机硒和无机硒的测定。     

大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

紫阳县双安镇玉米硒含量测定及安全性分析

对陕西省紫阳县双安镇玉米硒含量进行测定并对其硒含量安全性进行调查。通过实验测出,紫阳县双安镇玉米最大硒含量为24.9078 mg·kg~(-1),最小硒含量0.0197mg·kg~(-1),平均硒含量为2.6462 mg·kg~(-1),远远超出世界卫生组织规定的每日50～250μg硒的摄入量,容易造成居民硒中毒的现象,对身体造成危害,所以有必要控制当地居民谷物的摄入量,参照中国居民膳食营养推荐摄入量合理的摄入所需的食物,或者使用安全的富硒食品维持每日人体所需的硒。     

连城县文亨镇土壤及红衣花生籽仁硒含量研究

取样测定连城县文亨镇土壤及红衣花生籽仁硒含量,结果表明:连城县文亨镇各村花生种植基地花生表层土壤硒含量0.172~0.800mg·kg~(-1),平均值为0.368mg·kg~(-1),以福坑村的花生种植基地土壤平均硒含量最高,属富硒土壤;各村种植的红衣花生籽仁全硒含量为8.0~36μg·kg~(-1),平均值22μg·kg~(-1),以福坑村的花生籽仁硒含量最高;土壤硒含量与花生籽仁硒含量呈显著的正相关关系。     

液体培养富硒蜜环菌的研究

富硒食用菌因具有重要的生物学功效,成为近年来的研究热点。以蜜环菌生物量、多糖含量、硒含量为指标,研究了蜜环菌的培养方式、最佳C源、亚硒酸钠最佳添加时间和浓度。结果表明,液体状态下静置培养要优于摇瓶培养,最佳C源为麦芽糊精。蜜环菌AY3菌株接种后静置培养第8天为最佳的亚硒酸钠添加时间,最佳添加浓度为150 mg·L~(-1),在此条件下的生物量为18.92 g·L~(-1),多糖含量7.8 mg·g~(-1),硒含量为103 mg·kg~(-1),研究结果为后续蜜环菌硒多糖制备提供技术参数。     

青海高原富硒区土壤硒含量对蔬菜营养品质的影响

为综合利用富硒资源,提高青海省主要蔬菜产品附加值,通过分析青海富硒区土壤硒含量与5种主要蔬菜的总硒、部分矿质元素及可溶性糖和VC含量,研究土壤不同硒水平对蔬菜硒吸收及营养品质的影响。结果表明:青海富硒区土壤硒含量为100.00~563.00μg·kg~(-1),其中达到足硒及富硒水平土样分别为76.53%和18.88%;大蒜采样区土壤硒含量相对较高,甜菜采样区土壤硒含量相对较低。蔬菜硒含量范围为11.00~340.94μg·kg~(-1);大蒜中总硒含量最高,平均含量高达170.40μg·kg~(-1),萝卜总硒平均含量最低为73.00μg·kg~(-1)。该区域蔬菜90.63%达到足硒水平,70.31%达到富硒水平。测试样品蔬菜的Ca、Mg平均含量均高于全国平均水平。土壤及蔬菜硒含量与营养品质间未呈明显的相关性。     

土壤不同硒含量对小麦主要产量相关性状和硒吸收利用的影响

为探究不同土壤硒含量对小麦主要产量相关性状和硒吸收利用的影响,以‘普冰151’‘西农黑大穗’‘周黑麦1号’为试验材料,紫阳高硒矿粉为硒源,采用盆栽试验,设置5种不同土壤硒含量,S0(0添加硒矿粉),S1、S2、S3、S4(土壤硒含量分别为4 mg·kg~(-1)、8 mg·kg~(-1)、12 mg·kg~(-1)和16 mg·kg~(-1))。结果表明:土壤中施加高硒矿粉对小麦分蘖数和穗长无显著影响;但在土壤硒含量S2和S3水平下‘西农黑大穗’的株高显著提高。土壤硒含量增加可显著提高小麦穗粒数、千粒质量和产量。随土壤硒含量的增加,小麦旗叶叶绿素含量与净光合速率较S0均显著增加,呈先升高后降低的趋势。土壤中施加高硒矿粉显著提高小麦籽粒粗蛋白含量,S2、S3和S4水平之间无显著差异,但显著高于S1水平。在土壤硒含量S1和S2水平下,3个小麦材料籽粒有机硒含量均达到富硒小麦标准(GB13105-1991),S2水平为最适宜种植富硒小麦的土壤硒含量。3个小麦材料的籽粒有机硒含量在S2水平下分别为0.258mg·kg~(-1)、0.288 mg·kg~(-1)和0.273mg·kg~(-1),籽粒硒转化率分别为82.958%、84.457%和82.979%,‘西农黑大穗’在3个材料中表现最高。表明土壤中施加一定量硒能有效提高小麦产量、籽粒粗蛋白含量和硒含量。     

氢化物发生-原子荧光法测定富硒米中的硒

采用硝酸-高氯酸处理样品，采用HG-AFS～测定晚稻富硒米中硒的含量，方法简便，操作简单，灵敏度高，线性好，适于大批量检验；在推荐条件下，检出限为．0．3222μg／L，精密度为1．1％，回收率99％～104％，表明该方法适于检测精米中硒的含量。     

7个甘薯品种自然富硒能力的比较

以7种甘薯品种为试验材料,通过在海南澄迈富硒沙地里进行大田试验,探究不同品种之间以及同品种不同部位之间对硒的富集能力差异。结果表明:7个品种在大田实验中硒的富集能力差异明显,其中,富硒能力最强的品种为徐薯18号,总硒质量含量为0.005 43 mg·kg~(-1);其次为高系14号,总硒质量含量为0.004 6 mg·kg~(-1);富硒能力最差的品种为宁紫薯,总硒质量含量为0.004 18 mg·kg~(-1)。甘薯不同部位富硒能力差异显著,其中叶片最强,茎段次之,块根最弱。徐薯18号品种叶片硒质量含量为0.002 9 mg·kg~(-1)显著高于其他试验品种。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法对蓝莓中多种农药残留分析检测研究

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。     

喷施富硒植物营养素对冬小麦硒含量、产量及品质的影响

生物富硒强化技术是提升小麦功能营养价值的重要方法之一。为了研究富硒植物营养素对冬小麦硒含量、产量及品质的影响,2018-2019年在陕西关中灌区,选用小麦新品种‘西农511’在开花期叶面喷施富硒植物营养素,分析籽粒硒含量、产量及品质的变化。结果表明:喷施富硒植物营养素使籽粒硒含量显著提高0.15～1.44 mg·kg~(-1)。籽粒硒含量随着喷施浓度的增加而增加,喷施次数以1次为最佳。喷硒处理对小麦产量无显著影响,对品质影响主要表现为稳定时间的增加,增幅为14.5%～351.46%。土壤硒含量对于叶面喷施硒肥有一定的促进作用,而不同地区间喷硒后籽粒硒含量差异显著。因此,喷硒可以改善小麦营养品质。在关中灌区,推荐富硒植物营养素施用量不少于2.7kg·hm~(-2),施用量为6 g·kg~(-1)。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了 QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4),检出限为0.14μg·kg~(-1),定量限为0.5μg·kg~(-1);氯苯嘧啶醇在2、20、200μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率分别为87.0%、97.4%和96.7%,相对标准偏差(RSD)分别为8.3%、7.9%和4.3%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足残留检测要求。     

食用菌中荧光增白剂高效液相色谱检测方法研究

建立了同时测定食用菌中3种荧光增白剂(C.I.24,C.I.210,C.I.220)含量的高效液相色谱法。样品前处理采用50%N,N-二甲基甲酰胺-水溶液作提取剂,常温超声提取30 min。采用Sepax BR-C18柱为分析柱,以10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为435 nm。结果显示,3种荧光增白剂在1~200 ng·m L~(-1)浓度范围内相关系数均大于0.999,线性范围较宽,线性关系良好;C.I.24检出限为15μg·kg~(-1),定量限为30.0μg·kg~(-1),C.I.210和C.I.220检出限为7.5μg·kg~(-1),定量限为15.0μg·kg~(-1);3种荧光增白剂不同添加水平的加标平均回收率在75.1%~108.1%,RSD在1.2%~14.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能够适用于食用菌中荧光增白剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

黑木耳菌丝体液体发酵富硒条件优化及其多糖抗氧化活性

对黑木耳菌丝体液体发酵富硒条件及菌丝体多糖抗氧化活性进行了研究,旨在寻找新型富硒抗氧化物质并为其工业化生产提供参考资料。以黑木耳菌丝体的富硒量为测定指标,运用单因素和正交试验对黑木耳菌丝体液体发酵富硒条件进行优化,以DPPH(1,1-二苯基-2-苦基肼)自由基清除率为测定指标,采用DPPH还原法对黑木耳液体发酵菌丝体多糖的抗氧化活性进行初步研究。结果表明,黑木耳菌丝体液体发酵的最适富硒条件为:葡萄糖20 g·L~(-1),酵母膏2.5 g·L~(-1),硒浓度7.5μg·m L~(-1),p H 6.5,温度28℃,转速140 r·min~(-1),培养时间5 d。该条件下黑木耳液体发酵的菌丝体富硒量可达853.16μg·g~(-1),较优化前提高了66%。黑木耳菌丝体多糖对DPPH自由基的清除率达76.12%。优化后的培养条件较好地提升了黑木耳菌丝体液体发酵的富硒效果。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

黑龙江省富硒水稻品种筛选

由于地理、进化和人工选择的原因,水稻中的硒素含量因品种类型而异,且差异很大。为更好地开发黑龙江省富硒水稻资源,通过田间试验对黑龙江水稻品种进行富硒品种筛选。结果表明:同一积温带不同品种间水稻硒含量差异较大,其中第二积温带品种间差异最大,含量最高的水稻品种含硒量为83.73mg·kg~(-1),是含硒量最低品种11.78mg·kg~(-1)的7倍。相同条件下,不同水稻品种平均硒含量差异都极显著,表明进行富硒品种筛选的必要性。     

施硒对红芸豆产量及硒运转的影响

[目的]探索红芸豆各器官硒运转规律以及施硒对红芸豆POD(过氧化物酶)活性、MDA(丙二醛)含量及GSH(还原性谷胱甘肽)含量及产量的影响,为生产富硒红芸豆提供理论依据。[方法]以"英国红芸豆"为试验材料,采用二因素裂区设计,主区设5个浸种供硒水平,分别为SS_0(0 mg·L~(-1))、SS_(7.5)(7.5 mg·L~(-1))、SS_(15)(15 mg·L~(-1))、SS_(22.5)(22.5 mg·L~(-1))、SS_(30)(30 mg·L~(-1)),副区设4个叶面喷施供硒水平,分别为FS_0(0 g·hm~(-2))、FS_(15)(15 g·hm~(-2))、FS_(30)(30 g·hm~(-2))、FS_(45)(45 g·hm~(-2)),清水作对照,共20个处理组合。[结果]与不施硒相比,施硒能有效提高红芸豆POD活性、GSH含量以及降低MDA含量。红芸豆各器官硒含量大小为籽粒叶片豆荚茎秆,且相比对照分别提高了2.5～13.2、4.7～23.0、0.1～31.6、0.26～15.9倍,最高产量相比对照提高了0.9倍。[结论]综合考虑建议以硒浸种15～22.5 mg·L~(-1),喷施硒30～45 g·hm~(-2)范围为宜。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。