谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

氟虫腈的合成研究

综述了农药氟虫腈的合成方法.以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物.总收率为56.8%.所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

丁烯氟虫腈对水稻和蔬菜主要害虫的田间防效

田间试验结果表明,5%丁烯氟虫腈乳油对十字花科蔬菜小菜蛾和水稻二化螟具有显著的防治效果。有效剂量为1.5～2.0 g/667m2,用药后10～15 d,对小菜蛾的防治效果在95%以上。有效剂量2.0～2.5g/667m2,用药后13 d,防治二化螟的保苗效果和杀虫效果均在90%以上。与对照药剂5%氟虫腈悬浮剂相比,有效用药量相同,两种药剂对小菜蛾和二化螟的防治效果相当。     

水中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在水中的残留气相色谱分析方法.水样用ODS-C18小柱固相萃取富集吸附水样中的氟虫腈,以乙腈洗脱,气相色谱仪检测.对水样中的氟虫腈进行不同水平的添加回收率试验,方法的回收率为90.95%～96.75%,相对标准偏差为0.43%～7.21%.氟虫腈的最低检出量为0.08 ng,方法最低检出限为16 ng/L.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水中氟虫腈残留量.     

氟虫腈单克隆抗体制备及其性能分析

利用氟虫腈类似物FH作为半抗原,与蛋白偶联后免疫Balb/c小鼠,取其脾脏细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,得到产生阳性抗体的杂交瘤细胞株3C3。经过各项条件优化建立的间接竞争ELISA方法对氟虫腈最低检测浓度为0.074ng·ml-1,抑制中浓度为5.99ng·ml-1。抗体与定虫隆、三氟氯氰菊酯、氟乐灵、氟虫脲的交叉反应率小于0.67%。对添加到两种不同基质中的氟虫腈进行检测,结果变异度为1.8%～9.8%,回收率为94.7%～108.0%。     

氟虫腈半抗原设计及抗体制备

以氟虫腈 (F)及其一种类似物 (FH)作为半抗原 ,采用碳化二亚胺法 (EDC)和戊二醛法将氟虫腈偶联到载体蛋白上 ,采用活性酯法将FH偶联到载体蛋白BSA和OVA上作为人工抗原。载体为BSA的偶联物作为免疫原免疫新西兰大白兔 ,其中FH2 934、FH2 962、F2 895产生了特异性抗体 ,间接ELISA测定效价分别为 2 5 60 0、12 80 0、1280 0 ,其中检测低限 (LLQ)最低达 0 2 μg/L。     

氟虫腈防治白蚁研究进展

介绍了采用氟虫腈室内及野外防治白蚁的效果,分析了影响氟虫腈防治白蚁效果的因素,包括氟虫腈在白蚁个体间的横向传递、温度及被粉剂处理的白蚁比例,其他药剂对氟虫腈的增效、氟虫腈在土壤中的扩散与降解,并阐述了氟虫腈及其代谢产物对环境的影响.     

氟虫腈在水稻上的安全使用研究

采用田间试验和气相色谱分析 ,研究了氟虫腈在水稻上的消解动态和最终残留。研究表明 :氟虫腈在稻田水和水稻植株中降解较快 (半衰期约 3～ 4d) ,在土壤中的降解相对较慢 (半衰期约 1 3 8d) ;2 5 %氟虫腈悬浮种衣剂按推荐剂量以及加倍剂量拌种后播种 ,收获时糙米中氟虫腈亲体及其代谢物的残留总量低于 0 0 0 5mg/kg。     

氟虫腈对水稻二化螟控制效果的分析

氟虫腈（锐劲特）是近年来宿松县防治水稻二化螟的主要药剂。2008年以来控制效果明显下降。今后该县水稻二化螟的药剂防治要引用其它安全、高效药剂进行轮换或替换使用。     

利福昔明的杂质A和杂质B的稳定性研究

[目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与利福昔明在不同条件下的变化规律。[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量。[结果]在1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定,在1 ml双氧水的条件下,杂质A非常稳定,而杂质B不稳定。杂质B在100℃下可部分转化为杂质A。[结论]在较高温度下,杂质B可部分转化为杂质A,在酸、碱条件下杂质A和杂质B均不稳定。     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

新型杀虫剂锐劲特农药对甲壳类水生生物影响研究

 通过建立稻田 -鱼塘模拟生态系统 ,研究锐劲特农药 (Fipronil)在稻田 -鱼塘模拟生态系统中的迁移、转化规律 ,及其对蟹、虾等水生生物的影响。结果表明 ,农药锐劲特悬浮剂施入稻田初期 ,5 0 .7%被水稻植株沾附 ,38.5 %进入稻田水 ,稻田水中的锐劲特最高浓度达 0 .0 32mg/L。施药 2 4h后 ,将部分稻田水排入邻近鱼塘 ,水塘水体中锐劲特最高浓度达 0 .0 0 35mg/L。锐劲特在水体中极难降解 ,它在鱼塘水体中的降解半衰期达 77.2d。试验同时表明 ,蟹、虾对锐劲特极为敏感 ,对罗氏沼虾、青虾、螃蟹的 96hLC50 仅为 0 .0 0 10、0 .0 0 43和 0 .0 0 86mg/L。在模拟生态系统中 ,施用锐劲特对邻近鱼塘内的蟹、虾有一定的危害。因此锐劲特在我国稻田地区施用时 ,应注意其对周围蟹、虾养殖的安全。     

锐劲特、大功臣防治稻瘿蚊田间药效试验与示范

１９９６～１９９７年进行了“锐劲特”、“大功臣”防治稻瘿蚊田间药效试验与示范。结果表明：２５％“锐劲特”ＦＳ和５％“锐劲特”ＳＣ拌种对晚稻秧田稻瘿蚊的防效分别可达７１．８２％～１００％和１００％,但大田的防效较低;０．３％“锐劲特”ＧＲ以１９．５ｋｇ／ｈｍ２在本田撒施的防效也较低。用１０％“大功臣”ＷＰ拌种、秧田喷雾、本田撒施,对稻瘿蚊均有较好的防效,可以推广应用。     

农药锐劲特对养蜂业和生态的影响及其应对措施

在大量一手调研的基础上对使用农药锐劲特对养蜂业和生态的影响进行了分析,指出使用锐劲特杀虫、增产的同时要形成完善的生态和蜜蜂等益虫的保护机制,避免生态灾难的发生。     

氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾及其寄生蜂半闭弯尾姬蜂的毒力研究

通过药膜法和喷雾法分别测定了氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾及其天敌半闭弯尾姬蜂的室内毒力和田间药效。结果表明,氟虫腈和阿维菌素对小菜蛾幼虫具有很高的毒力和良好的田间防治效果,致死中浓度LC50分别为1.105 mg/L和1.602 mg/L,田间防效分别为90.91%和82.02%;氟虫腈和阿维菌素对半闭弯尾姬蜂的LC50分别为2.281 mg/L和6.036 mg/L,选择指数分别为2.064和3.768,对此天敌较为安全;但是田间药效试验却表明氟虫腈和阿维菌素对半闭弯尾姬蜂具有相当的负面影响。     

氟虫腈饵剂防控红火蚁的田间药效试验

以含0.05％氟虫腈为有效成分与多种天然物质配制饵剂,撒于红火蚁(SolenopsisinvatBuren)蚁巢上,药剂中的引诱剂吸引红火蚁取食,将饵剂带入巢内,并通过红火蚁在巢内交哺喂食行为将药剂传递给其它各品级个体,引起全巢红火蚁中毒死亡.结果表明,0.05％氟虫腈杀蚁饵剂对红火蚁具有良好的控制效果,药后15d开始进入防效高峰期,25～30d防效达到最佳.0.05％氟虫腈杀蚁饵剂药后30d对工蚁的防治效果达93.39％～100.00％;灭巢效果达95.84％～100.00％;药后50d,蚁群级别降低率达83.33％～100.00％,显著优于对照药剂.     

一种三氮唑类杀菌剂中杂质的检测及结构鉴定

[目的]对一种三氮唑类杀菌剂中的杂质进行分离及结构鉴定。[方法]采用RP-HPLC法对该三氮唑类杀菌剂进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱、核磁共振和红外谱数据进行结构鉴定。[结果和结论]该三氮唑杀菌剂中含有2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丙醇,1-[2-(2,4-二氟苯基)烯丙基]-1H-1,2,4-三氮唑,2-(2,4-二氟苯基)-1-(4H-1,2,4-三氮唑-4-基)-3-三甲基硅烷基-2-丙醇,2-(2,4-二氟苯基)-1-氯-2-丙醇。     

丙溴磷与氟虫腈混合使用最佳配比的拟合

参照Horsfall的方法,在室内毒力测定的基础上,通过SPSS数据处理软件对2种杀虫剂农药丙溴磷与氟虫腈混合使用的配比进行了拟合,获得了最佳配比.测试结果表明,当丙溴磷与氟虫腈混配比例为34∶1时,对水稻二化螟(Chilo suppressalis Walker)具有最大的共毒系数149.39.