超高效液相色谱法测定食用菌中咪鲜胺残留量

建立了食用菌中咪鲜胺的超高效液相色谱(UPLC)残留检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,用UPLC测定。以甲醇和0.05%氨水水溶液(60/40,v/v)为流动相,0.4mL/min等度洗脱,在0.1～10μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.05mg/kg,添加回收率为92.1%～98.9%,变异系数为0.79%～6.33%。     

HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

葡萄和土壤中霜脲氰的残留分析方法

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

4种农药对水中咪鲜胺光降解的影响

利用气相色谱仪建立了水中咪鲜胺残留量的分析检测方法,在此基础上研究了4种常用农药(三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐和抗蚜威)对水中咪鲜胺光化学降解的影响。结果表明:①水中的咪鲜胺可用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)混合液提取,提取液经浓缩后用正己烷定容,GC-ECD(Ni63)检测;当添加浓度为0.027、0.054、0.108、0.216mg·L-1时,添加回收率为89.77%￣102.65%,变异系数为3.82%￣4.85%,最小检出量为1.08×10-11g,最小检出浓度为0.0027mg·L-1。②三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐能抑制水中咪鲜胺的光化学降解,抑制作用的大小顺序为:碘甲磺隆钠盐垌氯氰菊酯>三唑磷,而且抑制作用的强弱还与这3种农药在水中的浓度成正相关。③抗蚜威能加速水中咪鲜胺的光化学降解,说明抗蚜威具有光敏化作用,而且光敏化作用的大小与水中抗蚜威的浓度成正相关。试验结果说明不同种类的农药对咪鲜胺的光化学降解有不同的效应,因此,在评价咪鲜胺的生态环境行为与效应时,不仅要了解咪鲜胺自身的特点与性质,还应充分考虑实际环境中共存农药等物质的影响。     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

灭多威在棉田中的残留分析与检测方法

为了解灭多威施用后在棉田中的残留降解行为,全面准确评价灭多威的生态环境安全性,指导其科学合理施用,通过添加回收率实验,建立了灭多威的残留分析与检测方法.结果表明:当施用浓度为0.1～5.0 mg/kg时,灭多威在棉田土壤、棉叶和棉籽样晶中的平均回收率为96.6%、91.2%、93.8%,变异系数为3.61%、3.34%、3.26%.该方法最小检出量为1.0×10-9、5.0×10-10和2.0×1010g,最小检出浓度为0.02、0.01和0.02 mg/kg.这表明火多威残留分析与检测方法完全符合农药残留量分析与检测的技术要求,可在生产实际中推广应用.     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。