免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究

研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

试验建立了测定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱法。该方法以甲醇-水(8+2)提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测。检测限最低达到0.5μg/kg,线性在2～50μg/kg良好,平均回收率较高。该方法具有准确度高、精密度好、检测限低、检测快速的特点。     

光化学衍生法测定玉米及玉米制品中的黄曲霉毒素B1

为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B1污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液（体积比为55:45）条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液（体积比45:55）为流动相,采用XDB-C18色谱柱（5 μm×4.6 mm×250 mm）,由光化学柱后衍生,荧光检测器检测（Ex：360 nm,Em：440 nm）。结果表明：黄曲霉毒素B1的最低检出限和定量检出限分别为0.009 μg/kg和0.03 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1 ~ 0.5 mg/L（R=0.9990）,2个不同水平的加标平均回收率为88.4% ～ 90.1%,RSD值为0.47% ～ 1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1的检测。 [关键词] 免疫亲和柱|高效液相色谱|柱后光化学衍生|黄曲霉毒素B1     

检测饲料中维生素B_1含量的色谱条件优化

本实验中检测饲料维生素B_1含量是采用高效液相色谱法,通过建立国标法和优化法两种色谱条件进行检测,其中优化法色谱条件为:色谱柱:ZORBAX SB-C184.6×150 nm 5-Micron;流动相配比:流动相水相:甲醇=85∶15;流动相流速:1 m L/min;柱温:35℃;进样体积:8μL;检测波长:249 nm。结果表明:优化法保留时间为7.3 min,而国标法保留时间为20 min,另根据所测线性关系得R值为0.999,重复性与精密度均符合要求。因此,优化法条件下对于维生素B_1的测定具有快速高效,重复性好,灵敏度高,实用价值高等优点。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素含量的研究

旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。     

ELISA和TLC检测饲料中AFB1含量的比较研究

[目的]研究酶联免疫吸附法和薄层色谱法的特点,比较2种方法检测黄曲霉毒素B1含量的优缺点.[方法]酶联免疫吸附法采用黄曲霉毒素B1酶联免疫定量测试盒对饲料中黄曲霉毒素B1的含量进行测定;薄层色谱法应用薄层荧光扫描测定黄曲霉毒素B1的含量,并用薄层色谱进行确证试验.[结果]酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B1含量的标准曲线r值为0.999 3～0.999 9,变异系数为0.3％～0.6％,回收率在94.0％ ～105.0％之间.薄层色谱为半定量色谱,但该试验利用荧光扫描法测定黄曲霉毒素B1的含量,标准曲线r值为0.998 1,回收率在84.60％～90.08％之间.[结论]2种方法相比较,薄层色谱法是传统经典的方法,具有抗干扰能力强、离线检测可反复测试的优点,但TLC法前处理较为麻烦,精密度、回收率均没有酶联免疫吸附法高;ELISA法是目前国际检测AFB1的先进方法,具有灵敏度高、干扰少、简便快速、操作安全等优点.     

HPLC-光化学衍生法测定滋阴清热降糖丸中的黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定滋阴清热降糖丸中黄曲霉毒素AFG2、AFG1、AFB2、AFB1的含量。以Avantor Apollo C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(45∶5∶50)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积20μL。采用柱后光化学衍生-荧光检测器测定黄曲霉毒素,FLD激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果显示,AFG2、AFG1、AFB2、AFB1进样量分别在0.76～30.40 pg、2.16～86.40 pg、0.76～30.40 pg、2.08～83.20 pg范围内与响应值线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,加标回收率为80.6%～108.1%。该法可用于滋阴清热降糖丸中残留黄曲霉毒素的测定,方法快速准确、重复性好,可为滋阴清热降糖丸的安全性评价提供数据支持。     

高效液相色谱法测定泰地罗新的研究

本文建立高效液相色谱法测定泰地罗新含量的检测方法。色谱条件为:Waters XBridge TM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.00)=(35∶30∶35),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。研究表明:泰地罗新质量浓度在0.1 mg/m L-2 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)。该方法简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于泰地罗新含量的检测。     

高效液相色谱法测定远志流浸膏中远志酸的含量

建立了远志流浸膏中远志酸含量测定的高效液相色谱法。样品经盐酸溶液水解,沉淀经水洗后用甲醇溶解,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件：XBridge C18色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（40∶60）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。远志酸的浓度在5-500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=9 834x-24 784,相关系数r=0.999 9。该方法简便,灵敏度高,为远志流浸膏质量标准的研究提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中黄曲霉毒素B_1的比较研究

利用免疫亲和柱的方法对饲料中黄曲霉毒素B_1进行检测。饲料样品经70%甲醇水提取后,用水稀释,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱、甲醇洗脱、去离子水稀释洗脱溶液,在超高效液相色谱串联质谱仪上进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1,在2~20μg/kg上呈良好的线性关系,R~20.999;饲料黄曲霉毒素B_1添加浓度在2~20μg/kg上,回收率范围为83.50%~92.40%,RSD值小于2.0%,并用所建方法同标准NY/T 2071—2011的方法进行样品处理对比分析,从而为饲料中黄曲霉毒素B_1检测方法提供更多的选择。     

稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量

建立了测定氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（pH值为3.0）为40∶60（v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为222 nm,进样10μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在0.1-3 mg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R^2=0.999 6）;平均回收率为99.49%,RSD为1.12%（n=4）。此法简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定.