氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中铅和总砷

本文采取硝酸-高氯酸混合酸消解样品,分别吸取消解液加入不同的掩蔽剂或还原剂,采用氢化物原子荧光光谱仪分别测定饲料中铅和总砷的含量。该方法铅、总砷的标准曲线在0~100ng/m L浓度范围内呈线性关系。铅的检出限为0.20ng/m L,回收率为91.0%~100.9%;总砷的检出限为0.04ng/m L,回收率为90.8%~99.1%。该方法消解一份实样,用同一台仪器可检测饲料中铅、砷含量,方法简便、快捷、灵敏度高,适合饲料中铅和总砷的测定。     

曲靖市2012—2018年饲料中总砷含量测定结果的分析

对曲靖市2012—2018年饲料中总砷含量检测结果进行总结及分析,共检测总砷指标3 165批次,总砷含量不合格102批次,总砷抽检不合格率为3.22%。其中,仔猪配合饲料有56批次总砷不合格,占不合格样品总数的55.9%;仔猪浓缩饲料28批次总砷超标,占不合格样品总数的27.5%。说明曲靖市饲料中砷制剂超量添加的现象依然存在,但在逐年减少,最终将退出市场。     

饲料添加剂硫酸镁中砷的检测方法探究

国家标准《饲料添加剂硫酸镁》GB32449-2015规定,砷的检测方法参考《饲料中总砷的测定》GB/T13079-2006。文章验证比较了GB/T13079-2006中规定的银盐法(仲裁法)和氢化物原子荧光法。结果表明,银盐法样品检测的线性良好、线性范围广,但加标回收实验结果差异较大;氢化物原子荧光法灵敏度、重复性以及加标回收率比银盐法好。     

砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法。[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件。[结果]最佳显色条件：显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系（r=0.996 6）;样品中未检测到As。[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

浙江省沿海常见海产品总砷含量水平调查分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对浙江省沿海常见海产品中的总砷和无机砷含量进行测定,采集并检测27种775个海产品样品,结果显示,不同种类海产品的总砷含量均值在0.5～17.0 mg/kg,其中总砷含量最高的是紫菜,均值达17.0 mg/kg,其次为甲壳类、头足类和贝类,鱼类总砷含量最低.根据不同种类海产品砷迁移规律和生活习性,推断藻类中总砷含量水平主要与它本身的细胞壁特性相关;贝类中总砷含量对沉积物中砷的富集率为27％～58％,蛤蜊相比其他贝类对砷的富集能力更强,为文蛤、青蛤总砷含量较高的主要原因;甲壳类中日本鲟和中华管鞭虾相对砷含量较高是因为较广的食性范围;鲈鱼为凶猛肉食性鱼类,总砷含量高的主要原因是摄食富集.     

银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题

<正>水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,该方法准确度高,但操作步骤较多,容易出现零管吸光度值高、标准曲线相关系数较低、标准曲线中某浓度的吸光度值下降等问题,我们在工作中经过多次实践,对这些问题进行分析并解决。一、试验设计(一)仪器与试剂     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

X射线荧光光谱仪（XRF）在茶园土壤中总砷含量检测适用性的研究---以昌宁县为例

为满足野外勘测土壤重金属含量的快速性,X射线荧光光谱仪（XRF）得到了广泛使用。本文采用XRF对昌宁县松山村茶园土壤pH、土壤质量、总砷含量进行测定,结合实验室原子荧光光谱法测定结果,比较XRF快递测定土壤重金属的准确性和可靠性,对野外勘测中使用XRF快速检测土壤重金属提供理论参考依据。结果表明：在pH＞5.0时,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高;在砂质土的土壤质地下,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高;在茶园土壤中总砷含量10-40mg/kg的影响下,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高。此外,XRF现场检测数据的平均值与标准偏差均比实验室检测数据高,其最低值和最高值也比实验室检测数据高,测定结果具有可比性。XRF法测定土壤比实验室原子荧光光谱法方便、快捷、操作简单,可以同时测定多种性质,可以在野外勘测中进行使用。     

AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷

依据《食品总砷及无机砷的测定(GB/T5009.11—2003)》,采用AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷。结果表明:标准物质参考值为(0.23±0.03)mg/kg,实际检测值为0.23 mg/kg,误差在标准范围内,因此对食品中砷的测定的前处理方法及相应检测方法有效可行。     

有机物料中砷快速检测方法的研究

有机物料中砷含量的检测技术,采用快速微波酸消解前处理技术,原子荧光光谱仪定量。与国家标准检验方法GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》比较,比国标前处理方法节省时间50%,试剂用量节省约50%。两种方法准确度未见显著性差异,精密度优于国家标准方法,适合对有机物料中砷进行快速测定。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

王水消解-原子荧光光谱法测定土中砷和汞

为探讨检测土壤中砷和汞的新方法,采用王水一水体系进行消解,应用原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定。结果表明：当砷的质量浓度处于0-100．0ng·mL^-1,汞的质量浓度处于0～2．0ng·mL^-1时,浓度与荧光强度均能呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999和0．9993,方法的检出限分别为0．260和0．022ng·mL^-1,将该方法用于不同土壤标准物质的测定,测定结果均在标准值允许范围内,RSD处于1．3％～3．5％,说明该方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高,准确度高,可广泛用于批量土样中砷和汞的测定。     

土壤中重金属元素统一制备液测试方法的研究

针对目前不能同时检测土壤中总镉、总铬、总铅、总汞、总砷、总铜、总锌和总镍等现状,本试验通过对样品前处理、消解方法及消解条件的选择及优化,探索出一套可以同时消解和测定8种重金属元素检测方法,此方法具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,适用于大批土壤样品的测定,可提高土壤中重金属检测效率。     

AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比

[目的]实现高氯水样中化学需氧量的快速、准确测定。[方法]分别用标准回流法和微波消解法测定高氯水样中化学需氧量的含量,比较2种方法的测定结果。[结果]当国标COD理论值为(102±4)、(125±4)、(138±4)mg/L时,标准回流法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为100.0、125.2、136.4 mg/L,微波消解法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为103.6、126.8、139.0 mg/L,2种方法测定的COD理论值无显著差异(P>0.05),精密度基本相同。[结论]与标准回流法相比,微波消解法测定高氯废水中化学需氧量具有时间短、操作简便、费用低等优点,且精密度无显著性差异(P>0.05)。     

有机砷制剂残留分析的研究进展

有机砷制剂是一种抗菌、促生长类的有机合成兽药,常被用作饲料添加剂,长期使用该种兽药的动物,其组织器官中将蓄积含砷类药物,并通过食物链的作用,危害人体健康。以3-硝基4-羟基苯砷酸、对氨基苯砷酸等主要有机砷制剂作为研究对象,从前处理方法、仪器检测方法等方面较为全面地概括了国内外有机砷制剂残留的研究进展;深入探讨了兽药分析技术的创新手段及发展趋势,以期为日后快速、准确、绿色地分析痕量兽药残留提供更多方法和思路。