基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法

通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响。结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

饲料玉米中营养元素的连续测定方法

建立一种新的原子吸收标准溶液的配制方法.采用标准玉米样品代替待测元素基准物质配制标准溶液,利用玉米标准样品和饲料玉米的基体成分基本一致的原理来消除干扰,不必添加任何释放剂.用该方法配制的标准溶液可以连续测定饲料玉米中的微量元素,铜、锰、锌、铁、镁、钾的标准加入回收率分别是97.08％、98.44％、99.75％、100...     

基体效应对火焰光度计测定土壤和植株钾素含量准确性的影响

为定量研究基体效应干扰对火焰光度计测定土壤或植株钾素的影响,测定了土壤和植株标准样品中各形态钾素(水溶性钾、速效钾、缓效钾、土壤全钾和植株全钾)待测液和具有相同基体钾标液的电信号值,研究了基体效应对测定结果的干扰。结果表明:当钾标准溶液和待测液的基体一致时,标准样品各形态钾素的测定结果均具有较好的回收率。若各形态钾素的测定均使用基体为纯水的钾标准溶液,则基体效应干扰会使测定结果存在一定的负误差,尤其是对土壤全钾和植株全钾待测液的电信号值影响极大。稀释能够在一定程度上减少基体效应的干扰,但在通常的土壤和植株样品待测液稀释倍数范围内,不同基体钾标液的电信号值仍差异较大。因此,在采用火焰光度计测定土壤和植株样品钾素含量时,为消除基体效应干扰,应当保证钾标准溶液的基体与各形态钾素待测液的基体相同。     

苦丁茶中总黄酮含量测定的不确定度评定

[目的]为苦丁茶的综合利用与深度开发提供了科学依据。[方法]采用紫外分光光度法测定苦丁茶叶中的总黄酮含量,运用测量不确定度评定的基本方法和程序,分析影响不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总黄酮含量的不确定度。[结果]通过分析及计算样品称量质量、样品定容体积(25、100ml容量瓶)、标准溶液配制、仪器读数的标准4个B类不确定度和回归方程y=a+bx中y残差的标准、样品测量重复性2个A类不确定度,最后合成苦丁茶中总黄酮含量的不确定度。苦丁茶中总黄酮含量的不确定度为ω=2.26%±0.15%,包含因子K95=2.06。样品质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。[结论]标准溶液的配制、标准曲线的拟合及样品的重复性测定是苦丁茶中总黄酮含量不确定度的主要来源。     

微波消解-原子荧光光谱法测定果汁中的痕量砷

建立微波消解-原子荧光光谱法测定果汁中痕量砷的方法。试验采用硝酸、过氧化氢微波消解样品，用体积分数为3％的盐酸作载流，质量浓度为10g／L的硼氢化钾作还原剂测定样品中的砷。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等进行考察并优化。结果显示：砷标准溶液在0—10．0μg／L质量浓度范围内与荧光强度值有良好的相关关系，相关系数为0．9998，标准物质测定值和标准值相吻合，加标回收率在90．9％～107．1％。该法具有低检出限、高精密度和良好的重现性等特点。     

原子吸收光谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据土壤中铅的测定方法及测定程序,分析了原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度来源,并对其待测液中铅浓度、重复性、待测标准溶液产生的不确定度分量进行了评估,结果表明待测液铅浓度的相对合成不确定度(1.7×10-2)＞样品测量重复性的相对合成不确定度(0.71×10-2)＞待测标准溶液系列的相对合成不确定度(0.50×10-2),样品待测液中铅浓度测量产生的不确定度对试验测量结果的不确定度贡献最大,而且样品重复性也是重要的不确定度分量.     

关于等电位差标准加入法的探讨

本文提出了一种新的离子选择性电极分析方法,即等电位差标准加入法,将该法应用于氟的测定,标准溶液及合成样品的回收率为96.6%～104.3%,操作简便.     

气相色谱法测定西红柿中有机磷农药残留量的不确定度评定

通过对西红柿中毒死蜱农药残留量前处理及测定过程的研究,建立数学模型,选定合理的不确定度分量,计算出相对标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:色谱仪峰面积的测量、标准溶液的制备、样品处理过程中溶液体积、重复测定等为不确定度的主要来源。     

如何提高肥料中总氮测定的准确度

论述了肥料氮测定原理，通过对样品采集、还原操作过程、凯氏消化速度控制、蒸馏过程、标准溶液浓度、空白试验、平行实验、仪器校准分析，探讨了误差来源，提出了实验室快速准确测定肥料氮含量的注意事项。     

火焰原子吸收法测定饲料中锌的不确定度分析

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)技术规范的要求,对火焰原子吸收法测定饲料中锌含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要来源包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中锌的测量不确定度。     

食品安全检测仪快速测定板栗中脱氢乙酸含量

[目的]建立食品安全检测仪快速测定板栗中脱氢乙酸(DHA)含量的分析方法。[方法]用410 nm波长的食品安全检测仪测定标准溶液浓度并绘制标准曲线。经过丙酮、甲醇萃取后的板栗与检测试剂反应,将反应液放入仪器中自动计算并得出脱氧乙酸浓度。[结果]被测物中脱氢乙酸均能得到很好的提取分离,空白溶剂无干扰;标准溶液浓度在0～2.5 g/kg线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限和定量限分别为0.001 4和0.004 4 g/kg; 6种加工板栗样品中脱氢乙酸含量分别为0.156、0.321、0.254、0.450、0.285和0.389 g/kg,相对标准偏差(RSD)在1.5%～2.4%;空白样品在0.2、0.6、1.0 g/kg 3种不同加标量下平均回收率在100.1%～101.7%,RSD在0.9%～2.9%;该方法与国标法对比的测试结果无显著差异。[结论]该方法具有提取过程简便、操作简单、用时短、性价比高、回收率较高、结果准确可靠且重现性较好等优点,适合批量样品快速初筛检测。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量不确定度的评定

采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定度、标准贮备液配制标准溶液的不确定度。根据测量原理,建立数学模型,通过对各标准不确定度分量分析计算,求出合成不确定度uc(X)和扩展不确定度U(X)。结果表明,用气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量结果的不确定度主要来自试样的重复性试验和由三唑酮标准溶液5个浓度点的响应值所得的拟合直线产生的。     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

气相色谱-质谱联用法测定番茄中腐霉利农药残留量的不确定度评定

本文对采用GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》测定番茄中腐霉利残留量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了标准溶液校准过程、样品质量、体积、样品前处理过程、测试过程随机效应等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

被动式吸收采样分光光度法测定环境空气中二氧化氮分析方法研究

对被动式吸收采集环境空气中NO2进行了研究,应用分光光度法测定了3种不同浓度标准溶液的相对标准偏差范围是1.80%~6.14%,2个实际样品的相对标准偏差分别为15.1%、13.8%,实际样品的加标回收率分别为103.9%、96.0%,该方法操作简便,适合广泛推广。     

粮食、土壤中微量砷的测定——氢化物无色散原子荧光分析法

本文采用氢化物无色散原子荧光法测定粮食和土壤中微量砷含量。实验中选择了测试时的最佳条件,包括介质酸度、还原剂KBH_4的浓度和流速、载气流量、原子化温度等。通过对标准溶液和统一参考样品的测定以及工作曲线线性关系的测试,表明方法的精密度高。通过回收率试验,证明方法的准确度好。我们对太湖地区糙米和小麦样品做了大量分析,证明该方法简单、快速、灵敏、准确、干扰少、线性范围宽,特别对测定粮食中微量砷是十分有效的。     

鞣酸比色法快速定量测定砂石及土壤中有机质含量研究

研究鞣酸相对有机质的换算方法,并进行了鞣酸标准曲线的制作,确定了最大且稳定的吸收波长和氢氧化钠介质浓度及标准溶液的稳定时间,方法简便快捷,灵敏准确,对多个样品进行了此法和国标法结果对照,取得满意的结果。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。