丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。     

丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯的光固化动力学研究

以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯为主要原料制备紫外光固化涂料,通过全反射红外光谱分析(ATR FT-IR)研究了不同配方涂料紫外光照射后双键的转化率,用铅笔硬度、附着力等表征了固化过程中固化膜的力学性能。结果表明,随固化时间延长,固化膜的铅笔硬度由2H上升至3H至脱落,附着力由1级变化为2级至脱落,光引发剂浓度和紫外光强对固化初期碳碳双键转化率影响较大;当漆膜厚度由75μm变为25μm,采用薄的漆膜厚度或者Irgacure 1173光引发剂,都能加快反应速度;丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯能在50 s内实现固化。     

歧化松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯的合成

通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯.考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量比为1∶0.33,反应温度50 ℃,反应时间3 h),并对DPR酰氯的酯化反应进行了研究.实验结果表明:温度对于DPR酰氯化反应的影响较小;而原料物质的量之比对反应程度的影响较大,PCl3用量的增加有利于反应程度的增加.实验结果还显示IR、13C NMR和GC-MS联用分析技术可有效地对反应过程进行跟踪.     

丙烯酸-2-羟基乙基酯/丙烯酸松香衍生物紫外光固化涂料的性能研究

采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角分析了丙烯酸改性松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(ARA)/丙烯酸-2-羟基乙基酯(HEA)紫外光固化涂料的耐热性能和基材浸润性能,考察了HEA用量对涂层的凝胶含量、附着力和铅笔硬度的影响。研究结果表明:随着HEA含量的增加,对基材的附着力增强,铅笔硬度逐步降低。当含HEA20%时,涂料具有最佳的附着力(1级)、铅笔硬度(2H)、凝胶含量和热稳定性。     

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8％.并分别采用了FT-IR、GC - MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征.研究结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为54.23℃的白色晶体,...     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基的合成及结构鉴定

在相转移催化作用下,将7-异丙基-4-甲基-1-甲醇(2)和环氧氯丙烷进行反应,成功地合成了新的反应型类化合物1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基(1).本反应条件比较简单,较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了64%.目的物(1)的化学结构(Fig.2)经过UV-Vis、IR、HR-MS和1H NMR等数据分析得到了完满的鉴定.     

脱水蓖麻油聚酰胺-环氧树脂体系的固化反应动力学研究

由脱水蓖麻油制得聚酰胺固化剂,并用差示扫描量热法(DSC)研究了该固化剂与环氧树脂体系(DCOPA-EP)的固化反应动力学.综合采用Kissinger、Crane和Malek等方法探讨DCOPA-EP固化体系的固化动力学模型参数.由Kissinger方法算得表观活化能( E a)55.94kJ/mol,频率因子( A )1.61×107s-1;并经过分析验证,Malek法所得自催化反应模型(反应级数 m ＝0.135, n ＝0.766)比Crane法的 n 级反应模型(反应级数 n =0.90)更适合DCOPA-EP固化体系.     

脱氢枞酸基柔性单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,经酰氯化反应后与己二醇反应合成脱氢枞酸羟己酯,然后再用甲基丙烯酰氯进行酯化反应,合成基于脱氢枞酸的柔性单体——脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯,得率41%。并分别采用了FT-IR、1H NMR、13C NMR、DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20 000~30 000,玻璃化转变温度约为-21.82℃。     

合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基反应影响因素探讨

研究了7-异丙基-4-甲基-1-甲醇和环氧氯丙烷在碱性催化条件下反应合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基这一新化合物的影响因素,结果表明影响反应和得率的主要因素为催化剂、碱浓度、反应温度及反应时间.在浓KOH-H2O溶液、惰性有机溶剂、相转移催化剂、40～80 ℃水浴等反应条件下,反应可在2～3 h内完成,得率达64 %.     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基薁的合成及结构鉴定(英文)

在相转移催化作用下，将７异丙基４甲基１甲醇（２）和环氧氯丙烷进行反应，成功地合成了新的反应型类化合物１（β，γ环氧丙氧甲基）７异丙基４甲基（１）。本反应条件比较简单，较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了６４％。目的物（１）的化学结构（Ｆｉｇ．２）经过ＵＶＶｉｓ、ＩＲ、ＨＲＭＳ和１ＨＮＭＲ等数据分析得到了完满的鉴定。     

纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯接枝共聚物的ATRP均相合成,结构和性能研究(英文)

在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系中,利用2-溴代异丁酰溴与纤维素的直接酯化反应首先合成了具有不同引发点数量的ATRP大分子引发剂(cell-Br);然后以CuBr/PMDETA为催化体系,cell-Br为引发剂,将2-甲基丙烯酸羟乙酯通过原子转移自由基聚合ATRP法接枝到纤维素的大分子骨架上合成纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯接枝共聚物(cellulose-g-PHEMA)。通过FT-IR,1H NMR,GPC和TGA对cell-Br和cellulose-g-PHEMA的结构和性能进行分析,并利用动态光散射(DLS),原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)观察了cellulose-g-PHEMA的微观形貌,结果表明cellulose-g-PHEMA易于组装成直径约180 nm的球形胶束。