便携式分光光度法快速测定水中苯胺类化合物

采用便携式分光光度计对水中苯胺类化合物进行了测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。结果表明：方法在0～4.0mg／L之间线性关系良好,苯胺的检出限为0.02mg／L ,标准样品的RSD范围为0.2％～1.2％,有证标准样品的相对误差范围为－1.8％～ －1.3％,实际样品的加标回收率范围为92.5％～109％,均满足分析要求。因此,便携式分光光度法适用于水中苯胺类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

土壤酚类化合物检测方法验证研究

为验证Agilent 7890B气象色谱仪测定土壤中21种酚类化合物的精确性,保证在相同的检测环境和仪器条件下,检测的结果在给定的置信区间里,多次的检测值具有一定的一致性和准确性,进行了土壤酚类化合物检测方法验证研究。结果显示:土壤酚类的检出限为0.01~0.13 mg/kg,定量限为:0.04~0.52 mg/kg,土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%~128.3%,相对标准偏差为0.78%~14.26%(n=6),准确度较好,可用于土壤样品中多种酚类化合物的测试。     

AA3连续流动水质分析仪测定陆源入海排污废水中的挥发酚

采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚,结果表明:其线性范围为0~100μg/L;方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于3%。对方法的回收率作了试验,所得结果在85.4%~101.3%之间。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

DR2800便携式分光光度计的应用与维护研究

以水中氨氮含量测试项目为例简单介绍了DR2800便携式分光光度计的应用,并把平时遇到的问题进行了总结,以供参考。结果表明:DR2800便携式分光光度计适用范围广、监测数据可靠,能够满足分析要求,还具有体积小便于携带、可以用电池供电等优点,适合实验外样品的现场测定。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水=65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。     

炭化竹席中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法

通过对竹席样品中的罗丹明B用乙醇水溶液提取,经C18反相色谱柱分离,荧光检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.999 9,在20、500、5 000μg/kg添加水平时的回收率为80.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=6),定量检出限为5.0μg/kg。高效液相色谱荧光检测法适用于竹席中罗丹明B的测定,并具有简单、快速、准确等优点。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水中的环己酮

采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法测定地表水中的环己酮含量,通过气相色谱保留时间和质谱解析对目标化合物进行定性,通过峰面积对目标化合物进行定量。在浓度范围3μg/L~60μg/L内线性良好,线性方程为Y=4146.7134x-1247.7533,相关系数为0.9996。样品加标在15μg/L浓度下测试回收率在85.9%~92.5%之间。取5.0mL水样,在水中的检出限为0.388μg/L,测定下限为1.551μg/L。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活饮用水源中13种金属元素试验

利用美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了集中式饮用水源中铜、锌、铅、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钒、钡等13种元素。试验将水样用0.45μm滤膜抽滤,取中段滤液100mL,加浓硝酸0.2mL。ICP采用轴向观测方式,同时采用石英同心雾化器加石英旋流雾化室,直接分析样品,减少背景干扰和其它元素干扰,提高了分析的灵敏度。结果表明:线性范围好,各元素相关系数均≥0.9995;灵敏性好,方法检出限为0.3~30μg/L;重现性好,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.22%~3.89%;准确度高,样品加标回收率为95.0%~104.0%,并对标样进行了测定,数值均在允许范围内。该方法可多元素测定,操作简便、快速灵敏、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,能够满足集中式饮用水源水的测定要求。     

人造板制品中三甲胺的检测方法研究

建立人造板中三甲胺的顶空气质联用检测方法,样品经盐酸溶液提取后,在氢氧化钠溶液作用下转化为三甲胺,顶空进样检测,SIM模式外标法定量。结果显示:三甲胺在质量浓度范围0.1~5mg/kg呈良好的线性关系(R^2=0.9994),样品加标的平均回收率为94.5%~101.2%,相对标准偏差为2.11%(n=6)。该法具有较高的精密度,回收率和重现性良好,适用于人造板制品中三甲胺的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

分光光度法对舒麦片中黄酮测定方法的研究

用分光光度法从测定波长、溶液浓度和吸光度之间的线性关系、精密度、加样回收率及重现性等5个方面对舒麦片中黄酮的测定方法进行了系统研究。试验结果：在波长430nm时,舒麦片中黄酮测定的线性范围为2-12μg/ml,r=0.9997,加样回收率为99.6%,RSD=0.037%。说明此方法准确可靠,检测结果稳定。     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水源水中邻苯二甲酸酯类化合物

利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS),建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(SRM)模式检测。实验中探索了使空白干扰得到有效控制的方法。结果表明:两种邻苯二甲酸酯类化合物(DBP和DEHP)分别在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.9990,回收率为86.3%~102%,相对标准偏差为4.4%和5.2%,方法检出限分别为0.35μg/L和0.28μg/L,说明该方法适合水源水中两种痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明：氰化物的标准曲线在2～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%～10%、0.0%～1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%～110%、100%～110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%～120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。     

四种算法用于近红外测定制浆材材性的对比研究

采集了常见制浆材(桉木、相思木及杨木)样品的近红外光谱,测定了样品的基本密度、综纤维素、木质素和苯醇抽出物含量,用人为控制水分的方法测定了样品的水分含量。对原始光谱进行预处理后,分别运用偏最小二乘法(PLS)、LASSO算法、支持向量机法(SVR)和人工神经网络法(BP-ANN)建立基本密度、水分含量、综纤维素、木质素和苯醇抽出物含量的预测模型。对预测模型进行独立验证,结果显示:LASSO算法建立的基本密度和综纤维素模型性能最优,其预测均方根误差(RMSEP)分别为0.006 3 g/cm~3和0.49%,绝对偏差(AD)范围分别为-0.008 8~0.009 6 g/cm~3和-0.85%~0.87%;PLS建立的水分含量模型及苯醇抽出物模型最优,RMSEP值分别为1.21%和0.24%,AD范围分别为-1.99%~2.03%和-0.35%~0.38%;SVR建立的木质素模型最优,RMSEP值为0.43%,AD范围为-0.76%~0.74%,均满足制浆造纸工业中对误差的要求。     

紫外光谱结合间隔偏最小二乘法测定短程硝化过程中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量

采用序批式活性污泥反应器(SBR)研究了短程硝化反应系统启动过程中,紫外光谱预测反应器出水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量可行性。利用实验室配制不同浓度梯度的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合溶液,以及反应器出水样品,采用间隔偏最小二乘法建立了样品中紫外光谱与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的定量分析模型。结果表明:采用实验室配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合溶液时校正集相关系数分别达到0.9993、0.9283,校正均方根误差分别为0.0257、0.3596,预测值与真实值的误差范围为-6.672%~9.097%和-21.839%~17.645%。采用反应器出水时校正集相关系数分别达到0.9799、0.9750,校正均方根误差分别为2.8847、4.5015,预测值与真实值的误差范围为-4.445%~5.505%和-7.791%~14.484%。模型总体预测效果较好,说明紫外光谱可以实现对生物短程硝化出水样品进行快速定性和定量分析。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法,结果表明:该法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。经测定方法检出限为0.61μg/L,加标回收率为96.3%~109.8%,方法的精密度小于4%,曲线的相关系数大于0.999,适用于地下水中痕量镍的测定。