气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

GC-MS法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留量不确定度评定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果不确定度的主要来源,计算出了各影响因素的不确定度分量,当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为5.58μg/L时,其扩展不确定度为0.16μg/L。     

GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定

建立食品中毒鼠强残留量的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型,提高检测的质量控制水平。结果表明,毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好,Y=1.181×103X+5.203×103(R2=0.995 3),加标回收率为96.57%,RSD为2.7%,方法检出限为0.098μg/kg,当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时,其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参考依据。     

GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。     

GCMS测定林丹含量的不确定度评估

按照GB/T19649-2006的方法,采用气相色谱质谱法,系统分析了大米中林丹含量测试结果不确定度的各种影响因素.不确定度的评定表明,重复性实验是产生测定不确定度的主要来源.     

GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明：7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50～5.11 mg·kg^-1(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。     

气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量的不确定度评估

分析气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。结果表明,试验操作者的技能和熟练程度性和刻度试管定容过程对最终结果的不确定度有较大的影响。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品包装材料中9种禁用染料的含量

[目的]快速检测食品包装材料中9种禁用染料的含量。[方法]通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品包装材料中的碱性橙2、酸性橙2、碱性嫩黄O、孔雀石绿、碱性玫瑰精B和苏丹红(I、II、III、IV),9种禁用染料通过反相C18柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,DAD检测波长为475和550 nm。[结果]9种禁用染料在34 min内得到了很好的分离,该方法的回收率、定量限(LOQ)、精密度和稳定性分别是86.0%～103.9%、0.2～0.4μg/ml、0.68%～1.82%和1.45%～2.36%;9种禁用染料的线性相关系数R20.999(0.1～20.0μg/ml范围内)。7种不同材质的食品包装材料样品检测结果中,只有1个纸质样品中检出酸性橙2,其含量为21.03 ng/cm2。[结论]该方法为食品包装材料中9种潜在的禁用染料检测提供了可靠的分析方法,具有操作简单、结果可靠、快速、稳定的特点。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱质谱法检测复合食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度评估

该研究分析了气相色谱质谱法测定食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度来源,并对各环节引入的不确定度进行了计算,得出合成的相对标准不确定度及扩展不确定度.结果表明,使用GB/Z 21276-2007《电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法》所得合成标准不确定度为0.069,在置信概率p=95％、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.14;加标后的复合食品包装袋中PBDE-4含量为X=0.42 mg/kg,复合食品包装袋中四溴联苯醚的含量为（0.42±0.14） mg/kg.     

辣椒DBP/DIBP胁迫及其修复剂优化和机理研究

在研究邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)对辣椒生长胁迫效应的基础上, 选择凹土、蜂窝煤渣、腐植酸组成混合修复剂, 采用Box-Behnken试验设计构建回归模型, 优化修复剂配方, 进而探讨了修复机理。结果表明:土壤中DBP/DIBP含量达到20 mg·kg^-1以上时, 对辣椒生长和干物质积累有显着抑制作用;回归模型极显着(P<0.01),可用于分析预测DBP/DIBP的修复效果;修复剂最佳配方为15.91 g·kg^-1凹土+16.40 g·kg^-1蜂窝煤渣+1.67 g·kg^-1腐植酸;施用修复剂后, 土壤酶活性显着增强, 根系的过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)活性显着提高, 丙二醛(MDA)含量显着降低, 根系活跃吸收面积增大, 根系活力增强, 辣椒干重增加20.91%.     

GC-MS法测定市售塑料瓶包装液体、半固体食品中3种塑化剂

以深圳市113批次市售塑料瓶包装液体、半固体食品样品作为研究对象,以GC-MS法对样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)三种塑化剂指标进行检测和分析评价。结果表明,在27批次的食用油、油脂及其制品中有1批次样品检出DBP,DBP为0.430 mg/kg,判定为不合格;1批次样品DEHP有检出,DEHP为1.62 mg/kg,判定为不合格;其余2批次的乳制品、79批次的饮料、2批次的糖果制品(含巧克力及制品)、3批次的蜂产品共86批次样品中,DIBP、DBP、DEHP 3种塑化剂均未检出,表明深圳市市售塑料瓶包装液体、半固体食品中塑化剂风险整体较低。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。