HPLC 法测定商品苦荞茶中槲皮素和山柰酚含量

目的：采用高效液相色谱法测定商品苦荞茶中槲皮素和山柰酚的含量．方法：回流提取法,色谱柱为DIKM A diamonsil（4.6 mm ×250 mm ,5μm）,检测波长260 nm ,柱温25℃,流动相为乙腈0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速为1 mL /min ．结果：不同类型苦荞茶中黑苦荞全胚茶的槲皮素和山柰酚含量最低（0.704～1.089 mg/g）,不同生产地苦荞茶中槲皮素和山柰酚含量差异较大．结论：本试验可为苦荞茶的研究和质量标准建立提供科学依据．     

HPLC法测定商品苦荞茶中槲皮素和山柰酚含量

目的:采用高效液相色谱法测定商品苦荞茶中槲皮素和山柰酚的含量.方法:回流提取法,色谱柱为 DIKMAdiamonsil(4.6mm×250mm,5μm),检测波长260nm,柱温25 ℃,流动相为乙腈0.1%磷酸水, 梯度洗脱,流速为1mL/min.结果:不同类型苦荞茶中黑苦荞全胚茶的槲皮素和山柰酚含量最低(0.704~ 1.089mg/g),不同生产地苦荞茶中槲皮素和山柰酚含量差异较大.结论:本试验可为苦荞茶的研究和质量标 准建立提供科学依据.     

矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

HPLC法同时测定遍地金中4种黄酮类成分的含量

建立同时测定遍地金(Hypericum wightianum)药材中槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚含量的高效液相色谱分析方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长360 nm,柱温30℃,槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚线性范围分别为0.078~2.340μg、0.106~3.180μg、0.04~1.200μg、0.062~1.860μg;遍地金中槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量分别为0.385%、0.022%、0.012%和0.111%,该方法简便快速、准确实用。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

苦荞芽菜游离酚、结合酚及抗氧化活性研究

以苦荞品种‘昭苦2号’籽粒为试验材料,采用高效液相色谱（HPLC）等化学技术研究苦荞芽菜形成过程中多酚物质的含量、组成及抗氧化活性的动态变化,为苦荞芽菜的深度加工提供可靠依据。结果表明,苦荞籽粒萌发到芽菜形成过程中,多酚和黄酮的含量显著升高,总酚和总黄酮含量在萌发2~6 d快速提高,在第6天分别达到109.27 mg/g和137.73 mg/g。游离酚和游离黄酮含量的变化趋势与总酚和总黄酮一致,萌发至第6天分别是萌发前苦荞籽粒的4.08 倍和4.53倍。芽菜形成过程中,结合酚和结合黄酮的含量显著提高,但与总酚和总黄酮的比值较小。在苦荞籽粒萌发前后提取物中鉴定出6种黄酮单体,分别为芦丁、槲皮素、表儿茶素、山奈酚、山奈酚-3-芸香糖苷和槲皮素-3-O-芸香糖苷-3′-O-吡喃葡萄糖苷。游离态提取物中主要的黄酮类物质是芦丁和槲皮素,其中芦丁的含量在萌发6~7 d增加缓慢,第6 天达到50.80 mg/g,而槲皮素的含量在萌发1 d后不断降低。结合态提取物中主要的黄酮类物质是表儿茶素和芦丁。利用DPPH自由基法、ABTS自由基法和铁离子还原抗氧化法（FRAP）综合评价不同萌发期苦荞提取物的抗氧化活性,发现苦荞籽粒萌发后游离、结合及总抗氧化活性均显著提高。表明萌发至第6 天的苦荞芽菜具有更广的市场应用价值。     

HPLC法对点地梅等七种民族药的槲皮素和山奈酚的测定

利用HPLC法测定了7种民族药——点地梅、阴地蕨、地桃花、华中铁角蕨、白马骨、刺三甲、飞龙掌血中的槲皮素和山奈酚含量。以C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.4%磷酸水(45∶55,V/V)为流动相,柱温30℃,流速0.8 m L/min,检测波长360 nm。结果表明,槲皮素和山奈酚的线性范围为2.5~25.0 mg/m L,相关系数分别为0.999 8和0.999 9;精密度试验RSD(n=5)和稳定性试验RSD(n=5)均小于3%,加样回收率(n=5)达到98%以上。该法简单可靠,重现性好,适用于点地梅等民族药中的槲皮素及山奈酚分析。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

四川紫金牛属药用植物的黄酮类活性组分的含量分析

用高效液相色谱法分析四川紫金牛属7种2变种药用植物的黄酮类活性组分,拟比较种与种间、同种不同入药部位之间的杨梅素、山奈酚和槲皮素的含量差异,探索紫金牛属植物的亲缘关系与药用组分含量的相关性,为紫金牛属不同药材质量控制标准的建立提供实验依据。色谱柱为Symmetry C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇：0．04％的磷酸溶液（50：50）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：368nm;柱温：30％;进样量10μL。杨梅素、槲皮素、山奈酚获得良好基线分离,线性回归方程分别为Y=36231X-133956,r=0．9996;Y=45758X-53050,r=0．9995;Y=27569X-7263．5,r=0．9996;线性范围分别为0．064μg-1．920μg,0．084μg-2．522μg,0．061μg～1．841μg;回收率分别为98．19％、97．88％、99．58％;RSD均小于1．6％;四川紫金牛属7种2变种药用植物均含有杨梅素、山奈酚、槲皮素。在相同条件下圆齿组植物的槲皮素含量均高于锯齿组植物;同种不同人药部位中,叶的黄酮类各组分含量远高于根、茎;百两金及其变种大叶百两金的山奈酚含量远高于其他种,其叶含量达6．42～9．13mg／g,可作为山奈酚资源植物加以利用。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

反相高效液相色谱法检测金线莲中槲皮素、山奈酚含量

金线莲质量评价标准的缺乏导致市场上金线莲产品质量参次不齐,严重影响消费者利益。为了缓解这一状况,本文建立了一套反相高效液相色谱法提取及检测金线莲中槲皮素、山奈酚的方法,并分析了槲皮素、山奈酚在不同栽培时间和不同组织中分布。研究结果表明,0.1g金线莲粉末按料液比1∶40加入90%甲醇∶盐酸10∶1溶液中,静置40 min, 70℃水浴中超声90 min时,槲皮素、山奈酚的提取率最高。该方法精确度高,可用于金线莲中槲皮素、山奈酚定性和定量分析。利用该方法分析槲皮素、山奈酚在金线莲中时空分布,金线莲中槲皮素含量随着移栽时间呈现先上升后下降趋势,在3个月时含量最高,4个月后连续下降,且槲皮素特异性积累于叶中。金线莲中山奈酚含量随着移栽时间也呈现先上升后下降趋势,在移栽3个月时含量最高,4个月后连续下降,但山奈酚含量在不同月龄、不同组织中差异不大。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

UPLC-ESIMS法同时测定沙棘黄酮中5种主要成分含量

建立了超高效液相-电喷雾质谱(UPLC-ESIMS)法同时测定沙棘黄酮中槲皮素、杨梅素、芦丁、异鼠李素、山奈酚5种主要成分的定量测定方法。样品提取物用含内标的DMSO溶液溶解后过滤,滤液经色谱分离后,采用ESI-MS/MS在负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。该方法的相关系数R2均大于0.999。最低检出限及定量下限分别为:槲皮素156.3ng/m L、312.5ng/m L,杨梅素7.8ng/m L、15.6ng/m L,芦丁9.8ng/m L、19.5ng/m L,异鼠李素3.9ng/m L、7.8ng/m L,山奈酚15.6ng/m L、62.5ng/m L。测定方法的日内精密度为:0.52~3.80;日间精密度为:2.61~4.04。5种成分的平均回收率为93.3%~104.9%。沙棘黄酮的5种成分含量分别为:槲皮素1.35mg/g、杨梅素0.25mg/g、芦丁1.74mg/g、异鼠李素0.96mg/g、山奈酚0.93mg/g。本文所用方法灵敏度高、操作简单高效,适用于沙棘果实中黄酮成分的定量分析。并对今后其它天然产物成分的定性定量分析奠定了坚实的基础。     

普洱茶中黄酮类化合物含量的测定方法

为了解不同加工工艺和储存年限的普洱茶中黄酮类化合物的含量,建立了同时测定普洱茶中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的高效液相色谱检测方法。样品经体积分数为80%甲醇水溶液涡旋超声提取、离心后,高效液相色谱法测定,采用Waters C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸(18∶82,体积比)的溶液为初始流动相,梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为354nm。结果显示,在最优的检测条件下,各目标化合物的加标回收率为76.26%~108.96%,相对标准偏差均不大于7.18%,6种黄酮类化合物的检出限为0.010~0.040 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。普洱茶实际样品分析结果表明:不同加工工艺和储存年限的普洱茶中6种黄酮类化合物含量有显著或极显著差异,6种黄酮类化合物含量可作为普洱茶加工工艺及储存年限判别的一个评价指标。     

藜麦中槲皮素和山柰酚含量测定研究

建立了藜麦中槲皮素、山柰酚的高效液相色谱含量测定方法,藜麦样品用80%甲醇溶液超声波及回流提取后再加浓盐酸水解,采用高效液相色谱法测定水解液中槲皮素和山柰酚的含量(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL),采用外标法进行面积定量。结果表明,槲皮素在0.02~0.40μg,山柰酚在0.01~0.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999);平均加样回收率分别为91.0%,89.3%,相对标准偏差分别为0.7%,4.5%(n=9)。该方法具有操作简单、重现性好、结果可靠、专属性强等特点,可用于藜麦中槲皮素和山柰酚的含量测定。     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同品种石榴皮中5种类黄酮的含量

【目的】研究新疆石榴皮中5种类黄酮物质的测定方法,分析不同品种石榴果皮中类黄酮物质的组分及含量,为新疆石榴类黄酮物质的良种选育和综合开发利用提供理论依据。【方法】以新疆主栽4个石榴品种皮亚曼、千籽红、赛柠檬和叶城石榴为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定其果皮中芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质含量。【结果】石榴果皮中类黄酮含量测定的液相色谱条件:C₁₈(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱,250 mm× 4.6 mm,孔径4 μm)色谱柱;流动相:100%甲醇:0.2%甲酸=55∶45,紫外检测器(G1362A RID),检测波长:360 nm。5种类黄酮在21 min内完全分离,线性范围为1~150 μg/mL(R²=0.991 9-0.999 7),回收率为76.68%~124.50%,检出限为0.2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。4个品种中均检出芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质,其中槲皮苷含量最高。【结论】 4个品种石榴皮提取物中芦丁、槲皮苷、槲皮素、异山奈酚和李素含量差异较大,由高到低依次为:皮亚曼＞赛柠檬＞千籽红＞叶城石榴。     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。