一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量

以欧前胡素为内标物,建立了测定川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素多种成分含量的一测多评方法。采用HPLC方法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,等度洗脱,柱温30℃,检测波长为250 nm,流速为1 ml/min进行测定。以欧前胡素为内标物,建立川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子。川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子重现性良好,分别为0.407、0.844、0.847、0.625,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。表明以欧前胡素为内标物建立川白芷药材多种成分的一测多评法测定结果准确性良好,方法可行,可作为川白芷药材的质量控制方法。     

一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、 别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量

〔摘要〕目的建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量〔方法以博落 回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别 隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法 的差异,验证一测多评法的准确性和可行性、结果9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测 定,其计算值与实测值间无显著差异〔结论建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根 碱、白屈菜红碱是可行的、准确的、     

一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

[目的]建立唐古特大黄中蒽醌类成分的一测多评(QAMS)含量测定方法。[方法]采用HPLC,以大黄素为参照物,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,并比较2种方法测定结果的差异。[结果]一测多评法与外标法测定的唐古特大黄中蒽醌类成分含量的RSD均小于3%,且2种方法之间没有显著性差异。[结论]一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量稳定准确,可有效、快速地评价唐古特大黄的质量,以提高唐古特大黄的质量。     

一测多评法测定白芍中3种芍药苷类成分的含量

[目的]建立测定白芍中3种芍药苷类成分含量的一测多评法。[方法]采用HPLC法,以芍药苷为对照品,同时测定芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷的相对校正因子,建立一测多评的方法,并用该方法测定不同产地白芍中3种芍药苷类成分的含量。[结果]一测多评法与外标法测定结果无明显差异,RSD均小于5.00%,各相对校正因子准确度、重现性良好。[结论]一测多评法的适用性和可行性在白芍3种芍药苷类成分的含量测定中得到较好的验证,可用于白芍的定量分析及质量评价。     

一测多评法测定甘肃地区淫羊藿黄酮类成分的含量

[目的]建立一测多评法同时测定淫羊藿中6种黄酮类成分的方法,并对甘肃地区的21批药材进行定量分析.[方法]Agi-lent Zorbax色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(A)、乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL.分别考察不同条件对相对校正因子的影响.评价一测多评法和标准曲线法在含量测定结果上的差异.[结果]建立了以淫羊藿苷为内标参照物,同时测定6种黄酮类成分的一测多评法.不同条件下相对校正因子的RSD小于2.63％.多点矫正-一测多评法、斜率矫正-一测多评法和标准曲线法测定21批甘肃地区淫羊藿样品含量,其RSD小于3％,无明显差异.[结论]一测多评法结果准确、操作简单易行,可用于淫羊藿中黄酮类成分的含量测定.     

一测多评法测定响铃草中槲皮素和山柰素含量

为建立适用于响铃草质量控制的槲皮素和山柰素含量的一测多评测定方法,采用高效液相色谱HPLC法,使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈∶0.4%醋酸(40∶60)为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测槲皮素和山柰素含量。以槲皮素为内标物,测定其与山柰素的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定响铃草中2种有效成分的含量,将一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)进行比较。结果表明,8批响铃草药材中山柰素含量的一测多评法测定结果均与外标法无显著性差异。说明该方法操作简便,快速,重复性好,结果准确可靠,可为进一步完善响铃草的质量标准提供参考。     

10批金银花有效成分的高效液相色谱测定

【目的】用高效液相色谱建立金银花中有效成分含量的检测方法。【方法】采用梯度洗脱方法,对金银花75%甲醇提取液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、芦丁和木犀草苷8种成分的含量进行研究。【结果】8种成分在各自范围内线性关系均良好(R²>0.999 0);平均回收率为98.98%～102.84%(n=6);相对标准偏差为0.90%～4.11%。10批金银花样品均表现为绿原酸含量最高,含量为26.93～31.90 mg/g,且8种成分含量的RSD均符合标准。【结论】该方法简单稳定,适合金银花中有效成分的定量测定。     

不同品系金银花质量评价

[目的]评价不同品系金银花药材质量。[方法]采用HPLC和紫外分光光度法测定相同产地5个不同品系金银花药材成分绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素和总黄酮的含量,采用方差分析、相关性及主成分分析方法对5个品系金银花成分间的差异及相关性进行评价。[结果]相关性分析中,绿原酸与木犀草苷,异绿原酸A与异绿原酸C,异绿原酸A和异绿原酸C与总黄酮均呈现显著正相关,相关系数分别为0.648、0.833、0.690和0.636;异绿原酸A和异绿原酸C与木犀草素,芦丁和木犀草素与总黄酮均呈显著负相关,其相关系数分别为-0.081、-0.688、-0.476和-0.595。主成分分析综合评价中豫金2号(YJE)金银花评分较高,其次为豫封3号(YFS)金银花,评分中排序最低的为由山东引种的北花1号(BHYH)金银花。[结论]通过对5个品系金银花药材内在成分进行评价,为金银花药材质量的评价、指导金银花规范化种植及新品系的选育提供理论依据。     

利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量

以栀子中的6种成分为指标,建立其他指标成分与栀子苷的相对校正因子,计算各成分的含量,实现一测多评;同时采用回归方程法测定该6种成分含量,并比较2种方法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果表明:12批栀子中6种成分的计算值与实测值间无显著差异,利用一测多评法控制栀子的质量是准确可行的。     

基于高效液相色谱法的金银花指纹图谱研究

【目的】旨在建立金银花高效液相色谱指纹图谱方法，并将其应用于不同批次的金银花样品检测。【方法】色谱条件：YMC-Pack ODS-A C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，流动相为0.6%乙酸(0～30 min, 92%～72%)和乙腈(0～30 min, 8%～28%),梯度洗脱，检测波长330 nm;流速1.0 mL/min;色谱柱温度25℃。方法学考察合格后，检测14批金银花样品，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱，进行相似度评价。用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。【结果】建立金银花的高效液相色谱指纹图谱，14批金银花样品的相似度在0.971～1.000之间，共标定出11个共有峰。通过对照品指认其中的8个，分别为异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁和木犀草苷。14批金银花共有峰峰面积占总峰面积的平均值为96.31%,RSD为0.47%。聚类分析将14批金银花样品分为4个，但主成分分析后缩减为3个，其中主成分1包括异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和2个未知成...     

一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1163、0727、1157、0893和1058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异（相对标准差＜5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。     

山东、黑龙江2地金银花叶药效成分研究

金银花是临床常用的中药材之一,绿原酸、异绿原酸是其中主要有效成分,具有显著的清热解毒、抗菌消炎作用。就其原产地山东和引种地黑龙江金银花叶中绿原酸和异绿原酸含量进行测定,结果表明,山东金银花叶中绿原酸和异绿原酸含量略高于黑龙江金银花叶,可为金银花进一步北移和扩大种植提供依据。     

树型金银花与野生金银花HPLC指纹图谱对比研究

【目的】建立树型金银花与野生金银花的HPLC指纹图谱,为全面、客观评价金银花质量、快速鉴别金银花品种提供依据。【方法】从陕西洛南、丹凤和河南灵宝等地收集树型金银花样品13份、野生金银花样品12份进行HPLC分析,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）”,以绿原酸色谱峰为参照峰,采用中位数法进行多点校正,建立树型金银花、野生金银花指纹图谱;应用SPSS 13.0软件,采用离差平方和法,以相对峰面积为评价指标,对2种金银花分别进行聚类分析;以绿原酸、异绿原酸、木犀草苷标准品为对照,用HPLC仪测定各样品中的3种成分含量。【结果】野生金银花指纹图谱匹配共有峰28个,树型金银花指纹图谱匹配共有峰13个。12份野生金银花样品中有10份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,13份树型金银花样品中有12份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,有24份样品与对照指纹图谱相似度达0.90以上。根据聚类分析结果,野生金银花样品可分为4个分支,其中洛南石坡、巡检、灵口、景村4地金银花聚为一支,河南灵宝的2份样品为一支,丹凤县铁峪铺、武关、蔡川、留仙坪4地样品为一支,丹凤县花瓶子、竹林关2地样品为一支;树型金银花样品也可分成4个分支,其中陕南各地样品为一支;渭南蒲城、西安鄠邑、河南灵宝3地各为1支。野生金银花样品中的绿原酸、异绿原酸、木犀草苷3种成分平均含量分别为3.72%,0.39%,0.15%,树型金银花样品分别为3.42%,1.22%,0.06%。【结论】利用对照指纹图谱可快速鉴别树型金银花与野生金银花;野生金银花的化学物质较树型金银花丰富,但后者因是规范的人工栽培品种,品质更稳定,更符合药品质量稳定性、均一性的要求。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

金银花中绿原酸的提取和含量测定

[目的]研究金银花中绿原酸的不同提取方法并测定了不同花期金银花中绿原酸的含量。[方法]以金银花为材料,采用乙醇回流法和超声提取法提取金银花中的绿原酸,并以紫外分光光度法测定提取物中绿原酸的含量,探讨了不同开花时期金银花中绿原酸含量的差异。[结果]以乙醇回流法提取的金银花原液中绿原酸浓度为1.905 mg/ml,含量为3.81%,而以超声提取法提取的金银花原液中绿原酸浓度为1.306 mg/ml,含量为2.61%,故乙醇回流法比超声提取法提取率更高一些;以乙醇回流法提取的全开金银花原液中绿原酸浓度为0.167 7 mg/ml,含量为0.34%,而以乙醇回流法提取的花苞原液中绿原酸浓度为0.260 1 mg/ml,含量为0.52%,故花苞中的绿原酸含量要高一些。[结论]该方法操作简便迅捷,可用于金银花中绿原酸的提取和含量测定。     

烟草种质资源重要活性成分含量差异研究

[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)检测繁种用烟草绿原酸、芦丁、茄尼醇等重要活性成分的含量差异,为烟草种质资源的有效开发利用提供参考.[方法]采用HPLC法测定17份繁种用烟草种质资源成熟期叶片中绿原酸、芦丁、茄尼醇的含量,色谱条件为:Agilent 1260色谱仪,色谱柱为VP-ODS,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器为1260 VWD.[结果]6种绿原酸异构体中,以绿原酸含量最高,在17份种质资源中均有检测到,且以S16打宾柳叶烟晒烟最高,其次是隐绿原酸和新绿原酸含量,而异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量与前3种异构体相比,总体偏低;芦丁含量以NC347烤烟最高(46.456 g/kg),其次是S19大肩叶(7.782 g/kg)和S17大都青梗晒烟(6.250 g/kg),云烟87烤烟最低(1.206 g/kg);茄尼醇含量以NC347烤烟最高(44.913 g/kg),其次是K326烤烟(11.140 g/kg)、S17大都青梗晒烟(9.844 g/kg),黄坑7号-1烤烟最低(2.793 g/kg).[结论]17份烟草种质资源中芦丁和茄尼醇的含量与绿原酸相比总体较高,且均以NC347烤烟最高.6种异构体中含量最高的是绿原酸,且以S16打宾柳叶烟晒烟最高.各繁种用烟草种质资源在现蕾后未打顶,这可能对绿原酸有较大影响.     

气候因子对金银花绿原酸含量影响的研究

采用HPLC法测定了山东、河南、福建、上海、广西和云南6个产地金银花中绿原酸含量,阐释了气候因子对金银花中绿原酸含量的影响,并对其与生态因子间的灰色关联度进行分析。结果表明,温度是影响金银花绿原酸含量的主导因子,高温胁迫对绿原酸含量的影响最为显著,日照时数和降雨量的影响较小。     

羊耳菊有效组分化学成分分析

[目的]分析羊耳菊有效组分中的化学成分。[方法]采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,对其中主要的化学成分进行表征,指认其中特征性、代表性的化学成分,并通过对照品进行比对。[结果]在羊耳菊有效组分中鉴定出12个化合物,分别为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷、东莨菪苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。[结论]明确了羊耳菊有效组分中的12个化合物,为羊耳菊药材的质量控制指标成分的选择提供依据。     

金银花不同种质资源在江苏地区引种栽培后的绿原酸含量分析

[目的]为江苏地区金银花优良品种的筛选提供科学依据。[方法]以金银花不同种质资源和不同花期为试验材料,采用高效液相色谱法测定其在江苏地区引种栽培后指标成分绿原酸含量。[结果]金银花绿原酸含量随花蕾发育显著下降;引种栽培后不同种质资源之间绿原酸含量存在显著差异。[结论]不同金银花种质资源在江苏南京地区引种栽培后其大白期花蕾绿原酸含量均能符合国家药典标准要求。     

金银花不同部位化学成分的比较研究

为了比较金银花茎、叶和花中的化学成分含量,采用了硫酸-蒽酮法、苯酚-硫酸法、2,6-二氯酚靛酚滴定法、考马斯亮蓝法、茚三酮呈色法和紫外分光光度法,分别测定了金银花茎、叶和花中的黄酮类物质、维生素C、绿原酸、可溶性蛋白质、游离氨基酸、可溶性糖和多糖的含量。结果表明:黄酮类化合物和维生素C含量均为叶花茎;而绿原酸、可溶性蛋白质和游离氨基酸含量均为:花叶茎,虽然花中含量最高,但叶和茎中也有一定的含量;可溶性糖:茎花叶;多糖含量:茎叶花。这为金银花的综合利用提供了一定的理论依据。