基于磁性固定化酶的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺研究

采用固载有Candida rugosa的磁性固定化酶为生物催化剂,并将其用于α-亚麻酸植物甾醇酯的酶促合成。通过响应面分析优化实验条件,得到最佳工艺参数为：固定化酶用量为25.2mg/mL,甾醇底物浓度为146.5μmol/mL,异辛烷为溶剂,55℃反应5h,得到的植物甾醇的酯化率为92.61%。该固定化脂肪酶经过简单的溶剂清洗可以重复使用10次以上,仍能保持71.8%的催化活性。     

冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸的研究

利用冷冻溶剂法原理,分析了在提纯α-亚麻酸的过程中冷冻温度、冷冻时间、溶剂配比、溶剂酸碱度、溶剂纯度、冷冻次数等因素对产物中α-亚麻酸的纯度和收率的影响.使α-亚麻酸的浓度由46.0%提高到80.3%,收率达到56%.     

天然抗氧化剂对α-亚麻酸的抗氧化效果研究

采用Schaal烘箱法和加速氧化法，分别考察了不同纯度、不同添加量的天然VE、茶多酚、鞣花酸、竹叶黄酮等天然抗氧化剂对α-亚麻酸乙酯的抗氧化效果。分析两种方法的结果，可以得出几种天然抗氧化剂对α-亚麻酸乙酯抗氧化效果的顺序为：90%茶多酚>82%鞣花酸>50%茶多酚>竹叶黄酮，在添加量为0.05%时对α-亚麻酸乙酯的抗氧化效果最好；加速氧化法较Schaal烘箱法更直观、快速简便，试剂损耗小。     

GC法测定紫苏油中α—亚麻酸的含量

本文报道了气相色谱法测定紫苏油中α—亚麻酸的含量.采用皂化及三氟化硼一甲醇试剂将紫苏油中的脂肪酸甲酯化,以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相进行气相色谱分析,用峰面积归一化法定量.结果表明该法快速准确,重现性好,精密度0.08%,平均加样回收率101.31%.     

冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸的研究

利用冷冻溶剂法原理，分析了在提纯α-亚麻酸的过程中冷冻温度、冷冻时间、溶剂配比、溶剂酸碱度、溶剂纯度、冷冻次数等因素对产物中α-亚麻酸的纯度和收率的影响。使α-亚麻酸的浓度由46．0％提高到80．3％，收率达到56％。     

气相色谱-质谱法测定热带水果中植物甾醇的含量

为探究热带水果中植物甾醇的种类和含量。将香蕉、火龙果、木瓜、菠萝、龙眼样品进行冷冻干燥处理、索 氏抽提、皂化提取、衍生,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行麦角甾醇、菜油甾烷醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇的 分析测定,并用胆甾烷醇内标法进行定量分析。结果表明：菜油甾烷醇、麦角甾醇均为未检出。5 种甾醇的含量总和为 4.05~34.89 mg/100 g,含量顺序为火龙果>菠萝>木瓜>香蕉>龙眼。     

气相色谱-质谱法测定热带水果中植物甾醇的含量

为探究热带水果中植物甾醇的种类和含量。将香蕉、火龙果、木瓜、菠萝、龙眼样品进行冷冻干燥处理、索氏抽提、皂化提取、衍生,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行麦角甾醇、菜油甾烷醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇的分析测定,并用胆甾烷醇内标法进行定量分析。结果表明：菜油甾烷醇、麦角甾醇均为未检出。5 种甾醇的含量总和为4.05~34.89 mg/100 g,含量顺序为火龙果>菠萝>木瓜>香蕉>龙眼。     

气相色谱-质谱法测定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成

为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明：中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、羽扇豆醇、Δ7-燕麦甾醇、24-亚甲基环木菠萝烷醇和高根二醇这9种植物甾醇。每100 g中棉所49棉籽仁中总甾醇含量为124.870 mg,其中β-谷甾醇、菜油甾醇和Δ5-燕麦甾醇的含量较高,分别占甾醇总含量的79.669%、10.647%和4.238%;高根二醇是其特征成分。本研究为棉籽的综合利用和营养评价提供了技术和数据支持,也为鉴定高档食用油提供了新的方法。     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

高α-亚麻酸亚麻品种在河北坝上地区综合评价

为了挖掘和筛选高α-亚麻酸亚麻品种资源,在旱作条件下,对国内外收集到的15份高α-亚麻酸亚麻品种进行产量、经济性状、抗性、品质鉴定。结果表明, Ty-21产量最高,为4366.7 kg/hm2,处第1位,对照陇亚8号产量为4333.4 kg/hm2,处第2位, Ty-21比对照陇亚8号增产0.77％;其余13个参试品种产量在2200.0-3966.7 kg/hm2之间,均低于对照;产量降低幅度在8.46％-49.23％。各品种α-亚麻酸含量在55.32％-60.97％之间,对照陇亚8号α-亚麻酸含量为55.95％,有12个品种α-亚麻酸含量超过对照陇亚8号。其中山丹白、临夏白、266三个品种α-亚麻酸含量高达60％以上。 Ty-21α-亚麻酸含量达到59.59％,比对照陇亚8号高3.65个百分点。综合分析产量、品质、抗性等指标, Ty-21品种是一个综合性状表现优异的品种资源。     

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击（EI）和负化学（NCI）离子源两种离子源技术气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快捷,准确度和精密度高,在10、20、40μg／kg 3个添加水平下的回收率为50％-110％,相对标准偏差（RSD）不大于10．9％。     

月见草内生真菌产γ-亚麻酸(GLA)菌株的研究初报

通过内生真菌的分离鉴定和回接植物宿主鉴定,获得12株不同形态特征的月见草内生真菌.月见草真菌油脂含量在17.73%～35.22%,部分菌株与宿主相同,可以产稀有的γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,GLA).YF6是一株高产GLA的月见草内生真菌,油脂的GLA含量达22.08%,并具有生长速度快、营养要求简单等特点.     

气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留技术研究

人们的物质生活在收入持续增加的前提下越来越丰富,物质层面得到了满足,自然而然就会更多地把注意力集中在保健养生上。茶叶作为一种纯天然性的保健饮料,逐渐成为了人们高品质生活的必需品。从茶叶自身所具有的效用来看,它所涉及到的领域较多,可以对很多常见的人体疾病进行事前防控,从而对人们的身体机能起到调节作用。据此本文从研究实验的角度出发,对气相色谱测定在茶叶中拟除虫菊酯农药残留法进行了相关分析。     

大麦α-淀粉酶抑制蛋白的提取及其功能检测

为了提取大麦α-淀粉酶抑制蛋白(BASI)并对其功能进行检测,利用硫酸胺沉淀、离子交换层析及聚丙烯酰胺等电聚焦电泳等方法获得了α-淀粉酶抑制蛋白特征带。过强阴离子交换柱时,在第三个洗脱峰收集的分馏液中提取出BASI。抑制试验结果表明,BASI可与小麦α-淀粉酶形成复合物,降低α-淀粉酶活性。激光扫描结果更加直观地显示加入BASI后α-淀粉酶-1和α-淀粉酶-2的峰面积都有所下降,下降幅度分别为34.51％和35.96％。     

T5代γ-亚麻酸转基因大豆的遗传稳定性分析

利用PCR检测和标记基因抗性检测对表达γ-亚麻酸转基因大豆第5代植株的外源基因遗传稳定性及目的基因和抗性基因的分离情况进行了分析。结果表明:在20个转基因大豆株系中,有2个转基因大豆株系(TS824和TS825)只含有△6-fad基因而没有bar基因;7个转基因大豆株系(TS81、TS83、TS85、TS87、TS811、TS814、TS818)只含有bar基因而没有△6-fad基因;9个转基因大豆株系(TS88、TS89、TS810、TS813、TS815、TS816、TS817、TS819和TS820)既有△6-fad基因也有bar基因;2个转基因大豆株系(TS82和TS86)既没有△6-fad基因也没有bar基因。因此,△6-fad基因在部分株系中获得了稳定的遗传,同时有2个株系目的基因和抗性基因在后代中分离。     

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。     

免疫比色法定量测定α-葡聚糖的研究

α-葡聚糖对制糖工艺和产品品质造成不良影响,目前测定葡聚糖的方法存在样品前处理繁琐、杂质干扰大等缺陷。本文对免疫比色法检测α-葡聚糖进行了探讨,以特异性强的单克隆抗体定量测定样品中的α-葡聚糖,建立了比色法测定葡聚糖Ag-Ab复合物的方法。该方法具有重复性好、简单快速、适用于测定所有糖产品及在制品的优点,可应用于糖厂生产控制α-葡聚糖的实时监测。     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

橡胶种子活性物质探讨

采集海南省各地42个品系的橡胶种子,用乙醚提取其种仁,得油状物含量在38%～52%之间,经高效气相色谱—质谱—计算机,随机分析12个品系的油状物,平均含有饱和脂肪酸25.24%,非饱和脂肪酸74.52%。饱和脂肪酸是豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸,非饱和脂肪酸中油酸21.55%、亚油酸35.25%、α-亚麻酸17.72%。分析了30个品系种子中的豆甾醇和谷甾醇,结果有27个含甾醇类化合物高于大豆,最高含量达12.02%,是大豆含量的29倍多。      

五个小麦品种麸皮脂质成分分析

小麦麸皮中有一定量对人体健康有益的脂质成分,这些脂质可以作为优质植物原材料应用于食品或工业生产。为了解不同小麦品种麸皮的脂质组成,用乙酸乙酯萃取法提取脂质,并进行硅烷化衍生处理,建立气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定了5个小麦品种的麸皮脂质成分及含量。结果表明,从麸皮脂质中共鉴定出20种化合物,可归纳为游离脂肪酸、烷基间苯二酚（ARs）、甾醇（β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾烷醇）、单酰基甘油酯、甲基烷基间苯二酚和烷烃等六大类。ARs（相对含量31.8%~41.7%）和游离脂肪酸（相对含量24.0%~31.3%）在总脂质中占比较高,甾醇含量次之,其他化合物含量较少。ARs由侧链长度为17~25奇数链烷烃组成,二十一烷基间苯二酚含量（732.7~1 158.4 μg·g^-1）显著高于ARs其他同系物(P＜0.05)。不同小麦品种麸皮的脂质各组分含量不同,且品种之间存在显著差异,西农979和淮麦21中的ARs含量最高。