反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

利用高效液相色谱法测定山西中条山五味子2种有机酸的含量

笔者优化了高效液相色谱法(HPLC)测定有机酸含量的方法,并用此方法测定了山西中条山太宽河保护区6个产地五味子的L-苹果酸和柠檬酸含量。结果表明,高效液相色谱法(HPLC)测定有机酸的液相色谱条件应设置为流动相A为乙腈溶液,流动相B为0.2%的H₃PO₄溶液,梯度洗脱15%～60%A(0 min～25 min)、15%A(30 min),流速1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,紫外检测器检测波长为220 nm。利用此方法测定山西中条山五味子的L-苹果酸和柠檬酸含量分别为(32.388±4.904) mg/g和(71.352±13.491) mg/g。     

HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究

建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4. 6 mm×200. 0 mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1 m L/min;进样量10μL;检测波长259 nm.环磷酸腺苷在10. 0μg/m L～50. 0μg/m L浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R^2=0. 999 076 28.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中c AMP的检测。     

喜树种子中喜树碱和10-羟基喜树碱高效液相色谱法分析

建立了一种简便、快速、准确的测定喜树(Camptotheca acuminata Decne.)种子中喜树碱和10-羟基喜树碱含量的高效液相色谱分析方法;色谱条件为:采用日本KYA HIQ sil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1 mL/min,梯度洗脱程序为:在前 15 min流动相乙腈 -水的体积比由10 %线性增加至40%,在随后的3 min乙腈 -水的体积比线性降至10 %并保持恒定3 min,在21 min时停止该程序.检测器为二极管阵列检测器,喜树碱定量分析波长254 nm,10-羟基喜树碱定量分析波长266 nm,进样量10 μL.样品制备以60 %的乙醇作溶剂,在60 ℃下超声波提取喜树种子50 min.利用以上方法分别测定了喜树种子胚乳、胚轴、子叶和种皮中的喜树碱和10-羟基喜树碱含量,喜树碱的含量是胚乳＞胚轴,子叶＞种皮,10-羟基喜树碱的含量是胚乳＞种皮＞胚轴＞子叶.     

中心复合设计法优化熊果酸和齐墩果酸的HPLC测试条件

在考察HPLC流动相体系和色谱柱对熊果酸、齐墩果酸分离测定影响的基础上,采用中心复合设计,以分离度和分析时间为响应值,对熊果酸和齐墩果酸HPLC分离测定的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中磷酸的体积分数、流动相流速及柱温)进行多重响应优化,建立了有效、快速的分离测定熊果酸和齐墩果酸的HPLC方法。结果表明,在210 nm的检测波长下,用Shim-pack ODS-CLC(M)色谱柱,流动相为甲醇/磷酸水溶液体系,甲醇与水体积比为91.7∶8.3,磷酸体积分数为0.05%,流速为0.6 mL/min,柱温为21℃,齐墩果酸和熊果酸可以在23 min内得到有效分离,分离度达到1.739。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

炭化竹席中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法

通过对竹席样品中的罗丹明B用乙醇水溶液提取,经C18反相色谱柱分离,荧光检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.999 9,在20、500、5 000μg/kg添加水平时的回收率为80.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=6),定量检出限为5.0μg/kg。高效液相色谱荧光检测法适用于竹席中罗丹明B的测定,并具有简单、快速、准确等优点。     

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。     

高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。     

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法.色谱柱为HIQ Sil C18V(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(体积比35:64.74:0.26); 检测波长330 nm;流速1 mL/min;进样量10 μL; 柱温30 ℃.在2～200 mg/L 牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好; 牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差(RSD)最大为2.93 %,重复性RSD为2.91 %,加样回收率为97.38 %; 异牡荆苷峰面积精密度的RSD最大为2.69 %,重复性RSD为3.37 %,加样回收率为98.63 %.木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为0.768、 0.066、 0.183 mg/g 和0.799、 0.139、 0.013 mg/g.叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量,可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源.     

反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.     

黄檗中生物碱含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的测定黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)中生物碱含量的高效液相色谱分析方法.色谱条件:采用日本KYA HIQ sil C 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈/水溶液(1 000 mL溶液中含磷酸二氢钾3.4 g及十二烷基磺酸钠1.7 g)1∶1,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm,进样量10 μL.样品制备以63 %的乙醇作溶剂,在41 ℃下超声波提取黄檗茎皮64 min.用HPLC分别测定了黄檗根皮、茎皮和叶中小檗碱、掌叶防己碱、药根碱的含量,结果表明:小檗碱和药根碱在根皮中的含量最高,茎皮次之,叶最低,而掌叶防己碱在茎皮中的含量最高,根皮次之,叶最低.     

兴安白芷茎水溶性成分HPLC图谱分析

以兴安白芷茎水溶性化学成分为研究对象,运用HPLC指纹图谱的分析方法,考察了洗脱时间、柱温、流速、检测波长、进样量对HPLC图谱质量的影响。结果表明,以Hypersil GOLD C18柱为色谱柱,甲醇-2％甲酸为流动相梯度洗脱,紫外检测波长：340nm,柱温：25℃,进样量：20μL,流速：1mL/min,洗脱时间：82min为洗脱条件,各色谱峰响应较均匀,色谱信息较全,分离度好,保留时间适中。     

板栗内源激素的高效液相色谱测定方法

研究了高效液相色谱法测定板栗内源激素--赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、玉米素(Z)和脱落酸(ABA)的条件;采用Waters C18反相柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm),SPD-6AV紫外检测器,以甲醇-水-乙酸(体积比为45.0:54.2:0.8)溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm,选用外标法进行了定量测定.试验结果表明:其回收率高,GA3 、IAA、Z、ABA的检出限分别为0.50、0.10、0.30和0.03 mg/L.     

HPLC法测定高山红景天中红景天苷的含量

测定大兴安岭地区栽培高山红景天中的红景天苷含量。样品用甲醇提取,经HPLC仪测定。色谱柱:ODSC18柱;流动相:甲醇∶水(2∶8);流速:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:276nm。大兴安岭地区5年生栽培红景天中红景天苷含量为0.48%。此法快速简便、结果准确、灵敏度高,可用于红景天中的红景天苷含量测定。     

高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。采用色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-乙酸(70∶28∶2)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长315nm;柱温25℃。结果表明,马兜铃中马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61μg。平均回收率为97.50%。该法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

金银花中异绿原酸A、B、C含量的HPLC测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金银花中异绿原酸A、B、C的含量,并对色谱条件进行优化。结果表明,最佳色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,洗脱条件为0-20min,15%~30%B,20-30min,30%~50%B,流速1.0mL/min,检测波长325nm,柱温30℃,进样量10μL。在最佳的色谱条件下,实现了金银花对照品及样品中异绿原酸3种结构化合物的基线分离,为异绿原酸A、B、C含量的同时测定奠定了基础。该方法优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测饮料中咖啡因的含量

为对饮料中咖啡因进行测定,采用Athrna C18柱(100A,150mm×4.6mm,5μm),以甲醇和水为流动相,比例30∶70,咖啡因标准曲线浓度10～200μg/mL,回归方程:y=3.25e+004x-2.11e+004,相关系数R2=0.999983,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器进行了全波长扫描检测,结果表明:咖啡因最大吸收波长为272nm,饮料中咖啡因测定无干扰峰,方法简单便捷。