虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈在芥菜上的残留行为与膳食风险评估

为评价虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈在芥菜中的残留行为与膳食摄入风险,在山西、北京、吉林、河南、安徽、贵州6地进行了规范残留试验,建立了快速、简便的检测芥菜中虫螨腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法及检测芥菜中溴代吡咯腈残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了虫螨腈及溴代吡咯腈在芥菜中的最终残留和消解动态,并就两种农药对中国不同人群的长期及短期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:在0.01~30 mg/kg添加水平范围内,虫螨腈及溴代吡咯腈的平均回收率分别在89%~105%和97%~104%之间,相对标准偏差 (RSD) 分别在2%~4%和1%~3%之间;两种化合物在芥菜叶和根中的检测方法定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。虫螨腈在芥菜叶中的消解动态符合一级反应动力学方程,消解半衰期为4.2~5.9 d;溴代吡咯腈的消解动态因拟合曲线符合性太差无法进行一级反应动力学方程拟合。100 g/L虫螨腈悬浮剂以推荐最高剂量(有效成分105 g/hm2)施药2次、施药间隔期5 d、采收间隔期14 d,膳食消费量为97.5%位点处,芥菜叶中虫螨腈残留对3~5岁儿童和普通人群长期膳食摄入风险的贡献率分别为0.49%和2.47%,说明通过芥菜摄入虫螨腈及其代谢物残留对人体产生的长期膳食摄入风险较小;而短期膳食摄入风险评估结果表明,芥菜叶中虫螨腈对中国1~6岁儿童和普通人群均存在不可接受的短期膳食摄入风险,且对1~6岁儿童的风险远高于对普通人群。选择不同施药方式下的最终残留量数据进行评估,将可能导致风险评估结果产生较大差异,施药剂量或施药次数的增加会大幅提高农药残留的短期膳食摄入风险,建议可通过延长采收间隔期的方法降低农药的短期膳食摄入风险水平。     

福建省主产区普通白菜中农药残留水平及膳食暴露风险评估

为评估福建省主产区普通白菜中农药残留水平及对人体的膳食暴露风险,采用现有的标准检测方法,对在福建省主产区采集的88个普通白菜样品中的68种农药残留进行了检测分析,并对检出农药进行了短期和长期膳食暴露风险评估。结果显示：88个普通白菜样品中,共有68个样品检出了农药残留,总检出率为77.27%;共检出27种农药,其中杀虫剂18种,杀菌剂9种;检出2种及2种以上农药残留的样品占检出农药残留样品总量的83.82%,存在农药多残留现象。利用相关农药的毒理学数据——急性参考剂量(ARfD)和每日允许摄入量(ADI)、农药残留数据和普通白菜的膳食消费量数据,评估了所检出农药的短期和长期膳食暴露风险。其中,短期膳食暴露风险值(%ARfD)范围为0～90%,长期膳食暴露风险商贡献率(RQc%)范围为0～46%。研究表明,福建省主产区普通白菜中的农药残留水平较低,通过食用该地区生产的普通白菜对消费者的农药残留膳食暴露风险整体在可接受范围内。     

甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测

建立了甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,虫螨腈采用气相色谱-串联质谱进行测定,其代谢物溴代吡咯腈采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。试验结果表明:在0.001～0.5mg/kg的范围内,虫螨腈和溴代吡咯腈的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均 0.99;在0.01～5mg/kg的添加水平下,添加回收率在85.2%～103.6%之间,相对标准偏差在1.3%～3.8%之间(n=5),定量限为0.01mg/kg。本方法简便、可靠、净化效果好,可用于甘蓝中虫螨腈及其代谢物残留量检测。     

虫螨腈及其代谢物在韭菜和姜上的残留检测

建立了测定韭菜和姜上虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈的残留检测方法.样品通过乙腈提取,采用40mg PSA、10mg C18、5mg MWCNT净化,虫螨腈采用气相色谱-串联质谱法分析,溴代吡咯腈采用超高效液相色谱-串联质谱法分析.试验结果表明,虫螨腈和溴代吡咯腈在浓度0.001～0.5mg/L的范围内,标准曲线线性关系良好...     

高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的残留消解及膳食暴露风险评估

为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险, 研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法, 得到芥蓝中2种农药的残留水平, 结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好, 决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下, 芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%, 相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%, 定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药, 高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学, 半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明, 最后一次施药3、5、7、10 d后, 芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg, 吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明, 我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%, 表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。     

虫螨腈对斜纹夜蛾的毒力及亚致死效应研究

【目的】长期不合理地使用化学农药导致斜纹夜蛾对菊酯类和有效磷类等杀虫剂产生抗药性,而虫螨腈是一种吡咯类杀虫剂,具有杀虫谱广、防效高、持效性好、安全等特点,其使用范围越来越广泛。【方法】采用浸叶法测定虫螨腈对斜纹夜蛾3龄幼虫的毒力。用不同载体以亚致死剂量LC10和LC30处理斜纹夜蛾3龄幼虫,分析对其幼虫体重、化蛹率、蛹重、雌性比等指标的影响。【结果】亚致死剂量处理过的斜纹夜蛾3龄幼虫的生长发育受到严重抑制,主要表现在虫体质量显著下降、化蛹率和雌性比显著降低和蛹重显著减轻等。【结论】虫螨腈对斜纹夜蛾防治具有较好的效果,且防治应选在低龄幼虫期。研究结果可为合理施用虫螨腈防治斜纹夜蛾提供科学依据。     

虫螨腈对斜纹夜蛾细胞的毒力及对线粒体膜电位的影响

以MTT法测定了虫螨腈等杀虫剂对斜纹夜蛾(Spodoptera litura,SL)细胞的毒力,并用流式细胞仪测定了虫螨腈对SL细胞线粒体膜电位的影响。结果表明: 100 μg/mL的氟虫腈、丁醚脲、虫螨腈处理SL细胞24 h后,对细胞增殖的抑制率依次为14.57%、22.91%、 52.53%;虫螨腈对SL细胞24和48 h的IC50值分别为57.56和2.60 μg/mL;50、100、200 μg/mL虫螨腈处理细胞24 h后,与对照相比,SL细胞线粒体膜电位分别降低46.87%、57.17%、73.31%,其下降值与药剂浓度呈正相关。     

虫螨腈与唑虫酰胺复配对槟榔上椰心叶甲的毒力及田间防效

椰心叶甲(Brontispa longissima Gestro)是近年来严重危害棕榈科植物的主要入侵害虫之一,本文通过室内毒力测定及田间药效试验研究了虫螨腈和唑虫酰胺复配微乳剂对槟榔椰心叶甲的防治效果.室内毒力测定结果表明5个配比对椰心叶甲的共毒系数均大于120,说明复配制剂对椰心叶甲具有显著增效作用,其中10％虫螨...     

液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量

建立了同时测定蔬菜（青菜、菜豆、卷心菜、番茄）中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器（检测波长：260nm）对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2～117.3%之间,相对标准偏差（RSD）〈10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为：1ng。     

虫螨腈与Bt混配对小菜蛾的田间防效及虫螨腈在西兰花上的残留消解动态

研究明确虫螨腈与苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)混配使用对小菜蛾的田间防效和虫螨腈在西兰花上的残留消解动态,可以为在西兰花害虫防治中减少虫螨腈的用量提供依据.采用手动喷雾法进行了虫螨腈防治小菜蛾的田间药效试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了西兰花上虫螨腈的...     

虫螨腈胁迫对甜菜夜蛾保护酶系和解毒酶系的诱导效应

为探明虫螨腈对甜菜夜蛾幼虫体内生化代谢的影响及酶抑制剂对虫螨腈的增效潜力,采用点滴法测定了虫螨腈对甜菜夜蛾3、4、5龄幼虫的毒力和顺丁烯二酸二乙酯(DEM)、增效醚(PBO)、磷酸三苯酯(TPP)对虫螨腈的增效作用,并采用生化分析法测定了LD₂₅和LD₅₀剂量虫螨腈对甜菜夜蛾体内保护酶系和解毒酶系的影响。结果表明,虫螨腈对甜菜夜蛾不同龄期幼虫的毒力差异不大,处理后24h和48h的LD₅₀基本相同。PBO对虫螨腈有拮抗作用,增效比为0.21,而DEM和TPP对虫螨腈无增效作用。虫螨腈对甜菜夜蛾幼虫体内超氧化物歧化酶具有激活作用,对过氧化氢酶、过氧化物歧化酶及羧酸酯酶具有先抑制后诱导的作用;虫螨腈处理后6~24h,谷胱甘肽-S-转移酶活性显著提高,最高为对照的1.85倍;处理6h后,甜菜夜蛾体内细胞色素P450含量明显下降,而12~24h后,又明显上升,最高时为对照的1.86倍。     

模拟加工对菠菜中农药残留量及膳食暴露评估的影响

采用田间喷药、室内模拟加工和气相色谱检测方法,研究了水洗、漂烫和烘干处理对菠菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯残留量的影响。结果表明:在田间推荐剂量下,当毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的有效成分用量分别为0.038 8、0.001和0.01 g/m2时,经水洗和漂烫处理,菠菜中上述3种农药的残留量分别降低22.6%、53.8%和50.8%;而加倍剂量处理时,则分别降低8.5%、61.4%和40.2%;烘干处理对毒死蜱的去除作用大于50%,但对氯氰菊酯和氰戊菊酯的去除作用仅为10%左右。对新鲜菠菜和干制菠菜的农药残留量进行膳食暴露评估的结果表明,合理的加工方式可以降低农药膳食摄入估计量的62.1%~76.7%。研究结果表明:毒死蜱的残留受水洗和漂烫影响较小,受烘干影响较大;而氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留受水洗与漂烫影响较大,受烘干影响较小;引入加工因子后膳食暴露评估结果更接近真实值。     

12%虫螨腈·甲维盐悬浮剂对十字花科蔬菜主要害虫的生物活性及田间药效

室内毒力测定表明,12%虫螨腈·甲维盐悬浮剂对菜粉蝶、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾有很高的毒力,LC50分别为0.024、0.92、5.08、6.06 mg/L,对甘蓝蚜毒力较差,LC50为95.54 mg/L,田间试验结果显示,12%虫螨腈·甲维盐悬浮剂有效成分18.0 g/hm2 对菜粉蝶、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾具有优异防效,药后3 d防效在80%以上,药后9 d仍在90%左右,持效期10～15 d.     

二斑叶螨对梅岭霉素和溴虫腈的抗性选育及其解毒酶活力变化

在温室内模拟田间药剂的选择压力,用梅岭霉素和溴虫腈对二斑叶螨Tetranychus urticae以浸渍法逐代处理,选育其抗性种群,评价其抗性风险性.结果表明,选育至12代,对梅岭霉素抗性增长到9.2倍,对溴虫腈抗性增长到10.0倍.酶抑制剂和离体酶活性的测定结果表明,二斑叶螨对梅岭霉素的抗性可能与羧酸酯酶、多功能氧化酶解毒作用的增强和药剂对害螨体壁穿透性降低有关;而药剂对害螨体壁穿透性降低和谷胱甘肽-S-转移酶及酯酶代谢作用的增强可能是二斑叶螨对溴虫腈产生抗性的主要原因.     

三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯对二点叶螨生命活力及繁殖力的影响

采用室内盆栽和叶盘饲养二点叶螨的方法,测定了三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯不同浓度对二点叶螨的生命活力和繁殖力的影响。结果表明:分别用三氟氯氰菊酯10和20mg/L在二点叶螨第Ⅰ若螨期处理后,其成螨寿命、产卵量和卵的孵化率分别比对照增加19.4％和14.0％、41.1％和36.8％以及159.1％和107.3％;当分别用甲氰菊酯7.5和15mg/L在二点叶螨第Ⅰ若螨期处理后,其成螨寿命、产卵量和卵的孵化率分别比对照增加24.7％和23.7％、17.1％和9.21％以及174.2％和141％。用三氟氯氰菊酯20mg/L和甲氰菊酯15mg/L分别处理雌成螨后,其产卵量分别比对照增加24.6％和70.2％。在盆栽菜豆苗上以若螨为主的二点叶螨种群,在用三氟氯氰菊酯10、20mg/L处理后的第7d,其各螨态(成螨、幼若螨和卵)的增长指数分别为3.39和3.68、2.37和4.76、2.58和4.38;用甲氰菊酯7.5、15mg/L处理是3.74和4.82、3.22和4.00、2.30和3.75,均高于同期对照。三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯对雌成螨和卵的数量明显增加,对害螨的发生有刺激作用。     

12%虫螨腈•甲维盐悬浮剂对十字花科蔬菜主要害虫的生物活性及田间药效

室内毒力测定表明,12%虫螨腈&;#8226;甲维盐悬浮剂对菜粉蝶、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾有很高的毒力,LC50分别为0.024、0.92、5.08、6.06 mg/L,对甘蓝蚜毒力较差,LC50为95.54 mg/L,田间试验结果显示,12%虫螨腈&;#8226;甲维盐悬浮剂有效成分18.0 g/hm2对菜粉蝶、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾具有优异防效,药后3 d防效在80%以上,药后9 d仍在90%左右,持效期10～15 d。