泰万菌素兽用国家标准品的研制

旨在研制首批泰万菌素兽用国家标准品,用于酒石酸泰万菌素及其制剂中泰万菌素的效价测定。采用精制后的泰万菌素酒石酸盐为原料进行本批泰万菌素标准品的研制,原料分装后按照酒石酸泰万菌素质量标准及《中华人民共和国兽药典》2015年版中的规定对其进行质量检测及均匀性评价,采用紫外-可见分光光度法测定最大吸收波长,60℃减压干燥法测定干燥失重,高效液相色谱法测定泰万菌素A组分,并以原始发明厂的标准品为基准,采用抗生素微生物检定法中三剂量管碟法进行协作标定,对标定结果进行合并计算,作为本批标准品的效价赋值。结果显示,分装后的标准品经60℃减压干燥至恒重后减失重量为2.0%,均匀性评价符合要求,在289 nm的波长处有最大吸收,抗生素微生物检定法测定的泰万菌素效价为822 U·mg~(-1)。本研究研制的首批泰万菌素兽用国家标准品各项检测指标均符合规定,可作为国家标准品发放,用于酒石酸泰万菌素原料及制剂中泰万菌素的效价测定,便于生产企业和质量检定部门进行酒石酸泰万菌素原料及制剂的质量控制,对于提高和保证兽药质量具有重要意义。     

浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价研究

目的:建立浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,制备菌悬液。采用浊度法和管碟法对酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价测定进行比较,并对浊度法进行方法学验证。结果:用浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价,泰乐菌素的浓度范围在0.6-2.0 u/mL之间,其浓度对数与吸收度有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,平均回收率为100.3%,RSD为0.91%;用浊度法与管碟法测定结果无明显差异,方法学验证表明,浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法可行。结论:本方法具有可信限率低、灵敏度高、精密度高、快速简便等优点,可用于泰乐菌素及其制剂的效价测定。     

酒石酸泰万菌素对特定畜禽疫病防治功效研究进展

酒石酸泰万菌素(简称泰万菌素)系大环内酯类动物专用抗生素。本文综述了泰万菌素防治敏感细菌感染、支原体病、猪痢疾以及猪繁殖与呼吸综合征等畜禽疫病的功效研究成果,证实泰万菌素对于防治上述畜禽疫病功效显著。近年来研究发现,泰万菌素活性不同于其他类抗生素,可作为抗病毒药物使用,特别适用于对猪繁殖与呼吸综合征的治疗。泰万菌素可抑制病毒复制,缩短病毒血症周期,降低死亡率,减轻临床症状;同时还可通过降低母猪流产率,提高产健康仔猪数以及改善母猪、仔猪病毒血症等,达到控制病毒垂直传播的目的。在当前日益关注兽药残留、动物源细菌耐药性的社会背景下,泰万菌素制剂能很好满足畜禽养殖场用药需求。     

抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂的有效含量

对抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂进行了方法学验证,确定了最适菌悬液加入量和超声时间.结果表明,泰万菌素浓度在2～10 IU/mL范围内线性关系良好;平均回收率为100.24％,RSD为1.21％,准确度良好;精密度RSD为1.15％,精密度良好;辅料对含量测定无影响,专属性良好;不同培养时间和不同厂家的培养...     

酒石酸泰乐菌素效价测定方法的探讨

酒石酸泰乐菌素是一种用途广泛的大环内酯类兽用抗生素,主要用于防治畜禽细菌和支原体感染。其含量测定方法《农业部兽药质量标准》规定为微生物效价测定法,使用藤黄八叠球菌（28001）菌种、培养基1（PH6．0～6．5）、PH6．0磷酸盐缓冲液为稀释液。此法结果导致抑菌圈边缘不清晰,含量测定误差较大。本文采用培养基E（pH7．8～8．0）、pH7·8磷酸盐缓冲液为稀释液,收到较满意的结果。仪器：ZY—300A型抑菌圈电脑测量分析仪、钢管放置器、恒温培养箱、玻璃双碟、牛津杯、A—2005电子天平等。试药：泰乐菌素标准品（中国兽药监察所提…     

UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100~2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%~104.7%之间,批内变异系数为1.27%~1.81%,批间变异系数为1.04%~1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。     

微生物比浊法与管碟法测定泰乐菌素效价的评价

目的:验证比浊法测定泰乐菌素效价方法的可行性。方法:应用比浊法测定泰乐菌素效价,并对微生物比浊法、管碟法测定泰乐菌素效价的结果进行评价。结果:比浊法、管碟法效价测定结果一致。结论:比浊法具有简便、精确、快速的特点,可用于泰乐菌素及其制剂含量的测定。     

酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内的药代动力学研究

为研究酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内的药物动力学特征,采用平行试验设计方法,将12头28日龄健康仔猪随机分为两组,每组6头（公猪）,第1组口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂,第2组口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂。两组给药剂量相同均为125mg/kg,所有仔猪给药前禁食12h,给药6h后恢复正常饮食。给药后按照预定的采血点采集血样,用液相色谱-质谱法（LC/MS-MS）测定酒石酸泰万菌素预混剂的血浆浓度,用DAS 2.1.1 软件计算药动学参数。结果显示：口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内主要药动学参数如下：平均最高血药浓度（Cmax）为247.3 ng/ml,平均药时曲线下面积（AUC）为1899.0 ng/ml*h,平均达峰时间（Tmax）为1 h;口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂主要药动学参数如下：平均最高血药浓度（Cmax）为159.8 ng/ml,平均药时曲线下面积（AUC）为986.0 ng/ml*h,平均达峰时间（Tmax）为1.5 h;结果表明,沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂平均最高血药浓度（Cmax）是参比制剂的1.55倍,平均药时曲线下面积（AUC）是参比制剂的1.93倍,生物利用度是参比制剂的193%;沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂相比参比制剂（英国伊科拜克动物保健品有限公司）具有给药后仔猪体内分布迅速,血药浓度高,药时曲线下面积（AUC）高,生物利用度高,吸收和代谢速度快,药物残留时间短,休药期短,对减少抗生素残留具有重要意义。     

酒石酸泰乐菌素残留蛋白质检验方法的建立

酒石酸泰乐菌素是我国目前常用的一种兽用大环内酯类抗生素[1],亦称泰农、泰乐霉素,可由放线菌属弗氏链霉菌经发酵提取而得到,有泰乐菌素碱、磷酸盐和酒石酸盐3种形态。本文建立的酒石酸泰乐菌素残留蛋白质的检验方法适用于酒石酸泰乐菌素残留蛋白质的限度检测[9]。分析验证表明该方法准确、可靠,重复性好,可用于控制酒石酸泰乐菌素中残留蛋白质的检测。     

管碟法测定生物效价影响因素的探讨及改进

《中国兽药典》（2005年版）收载的兽用抗生素药品效价的微生物检定包括两种方法,即管碟法和浊度法。目前多数使用者仍以管碟法为主。管碟法作为抗生素效价测定的经典方法,具有它的优点,但此方法操作步骤复杂,试验影响因素多,需要从每个环节严格控制,才能得到与真值更为接近的结果。笔者结合日常工作实践,对管碟法测定抗生素生物效价过程中的多种影响因素进行探讨及改进,使测定条件得到了较好的控制,有利于提高效价测定结果的精密度和准确度。     

泰拉霉素国家对照品的标定研究

为了有效控制泰拉霉素原料及注射液的产品质量,研制了泰拉霉素国家对照品。采用精制后的泰拉霉素为原料进行本批对照品的研制,原料分装后进行质量检测及均匀性评价,并标定含量。采用红外分光光度法、费休氏水分测定法等对其进行理化分析,利用高效液相色谱法进行有关物质测定及均匀性检验,采用质量平衡法进行标准物质含量计算,并通过差示扫描量热法对质量平衡法的准确性进行验证。研制的泰拉霉素国家对照品的含量为98.3%,采用多种不同方法对本品进行定性与定量研究,确保了国家标准物质标定结果的准确性。本对照品可用于泰拉霉素原料及注射液的鉴别与含量测定,对于提高和保证兽药产品质量具有重要意义。     

甲苯咪唑国家对照品的研制

以精制后的甲苯咪唑为原料研制甲苯咪唑国家对照品,并进行质量评价.采用紫外分光光度法、红外分光光度法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证.结果显示,紫外吸收图谱与标准规定一致、红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致;以质量平衡法计算其含量为99.8％,容量法测定含量为99.9％,液...     

匹莫苯丹对照品的定值研究

为了研制匹莫苯丹对照品,采用精制后的匹莫苯丹为原料,并进行质量评价。采用熔点法、红外分光光度法、液相色谱法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.7%,液相色谱外标法测定含量为99.6%,三种方法测定结果一致。本次研制的匹莫苯丹对照品可用于匹莫苯丹及其制剂的鉴别与含量测定。     

苄星氯唑西林国家对照品的研制

为了研制首批苄星氯唑西林国家对照品。对质量标准中的关键项目进行考察。采用红外分光光度法、高效液相色谱法对原料进行鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果显示,红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致,高效液相色谱法测定氯唑西林与二苄基乙二胺的含量和为92.1%。研究建立的苄星氯唑西林国家对照品可用于苄星氯唑西林及其制剂的鉴别。     

乙酰氨基阿维菌素国家对照品的研制

以乙酰氨基阿维菌素为原料研制首批乙酰氨基阿维菌素国家对照品,并进行质量评价。采用高效液相色谱法和质谱法对原料进行结构确证,分装后的乙酰氨基阿维菌素对照品采用质量平衡法定值,同时采用高效液相色谱外标法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算乙酰氨基阿维菌素(B_1a+B_1b)含量为97.79%,液相色谱外标法测定含量为98.18%,两种方法测定结果基本一致。本次研制的乙酰氨基阿维菌素对照品可用于乙酰氨基阿维菌素及其制剂的鉴别与含量测定。     

紫外分光光度法测定甲砜霉素原料含量方法的建立

采用紫外分光光度法测定甲砜霉素原料药的含量。实验结果表明,甲砜霉素的最大吸收波长为228nm,在此波长处,甲砜霉素在5．0—20．0μg／mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈现良好的线性关系：A=0．0381C-0．1074,R2=0．9992（n=7）。该方法操作简单、快速,结果准确,可用于甲砜霉素原料药的含量测定。     

Research on the preparation,uniformity and stability of mixed standard substance for rapid detection of goat milk composition

Taking fresh goat milk as raw material after filtering, centrifuging, hollow fiber ultrafiltration, allocating formula, value detection and preparation processing, a set of 10 goat milk mixed standard substances was prepared on the basis of one‐factor‐at‐a‐time using a uniform design method, and its accuracy, uniformity and stability were evaluated by paired t‐test and F‐test of one‐way analysis of variance. The results showed that three milk composition contents of these standard products were independent of each other, and the preparation using the quasi‐level design method, and without emulsifier was the best program. Compared with detection value by cow milk standards for calibration fast analyzer, the calibration by goat milk mixed standard was more applicable to rapid detection of goat milk composition, detection value was more accurate and the deviation showed less error. Single factor analysis of variance showed that the uniformity and stability of the mixed standard substance were better; it could be stored for 15 days at 4°C. The uniformity and stability of the in‐units and inter‐units could meet the requirements of the preparation of national standard products.     

气相色谱法测定乳及其制品中肌醇含量的方法优化

目前,国标法-气相色谱法中测定食品中肌醇含量的方法存在操作步骤繁琐,操作稳定性不高,检测时间长的不足,为此,本文对《GB 5009.270—2016食品安全国家标准食品中肌醇的测定》中的气相色谱法进行了试样前处理、标品配制、色谱条件的优化。试验结果表明,本方法在0.02～0.12 mg范围内,呈良好的线性关系,相关系数R=0.9996,3个梯度的加标回收率分别为100.3%,97.8%,95.1%,加标回收率RSD为2.55%;样品重现性高,RSD为2.47%;优化后的色谱条件进样时间仅21.25 min。优化后方法较国标法简化了前处理中的干燥除水、测试液除水的步骤,减少了试剂用量,同时保证了检验的精密度、准确度不受影响。     

苜蓿干草添加剂研究进展

苜蓿干草在高水分打捆贮藏时添加有机酸、胺类化合物和生物制剂等添加剂可以有效地抑制微生物的生长繁殖 ,缩短干燥时间 ,避免低水分牧草在打捆时的叶片脱落 ,是减少调制过程中营养物质的损失 ,保证苜蓿干草质量的有效措施。     

郁金颗粒剂制备工艺研究

研究了郁金颗粒所需中药提取物与辅料的比例,黏合剂的使用浓度和用量,通过对颗粒的色泽、过筛率、成品率等进行考察,结果表明郁金颗粒剂的原辅料（提取物、糊精、蔗糖）的最佳比例为1∶0.5∶1,酒精的最佳浓度为75%,使用量8 mL,烘干温度为55～60℃,时间2 h。制备出的郁金颗粒剂色泽均匀,颗粒蓬松,易于溶解,颗粒的流动性好,颗粒干燥度高,粒度为8.96%,符合兽药典规定。粒度、水分、吸湿性、临界相对湿度等的测定结果表明,研制出的郁金颗粒制备工艺能够满足兽药生产企业进行该制剂的规模化生产。