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相似文献
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1.
用莰烯经Vilsmeier-Haack甲酰化反应制得的莰烯醛为原料,分别在钯和镍催化下进行高压氢化合成了内型异莰烷基甲醇,并对先钯催化氢化成内型异莰烷基甲醛再经镍催化氢化转变成醇的分步法及镍催化下高压氢化成异莰烷基甲醇的一步法进行了比较,结果认为要使内型醇的得率高,还是用分步法更为适宜。以上两种合成法均优于文献报道的方法。本文还对ω-羟甲基莰烯的氢化进行了探讨,并认为不能从它合成异莰烷基甲醇。  相似文献   

2.
以内型v-异莰烷基醇与乙酸酐反应合成了6种内型v-异莰烷基醇的乙酸酯,产品纯化后进行了IR,^1HNMR与MS分析。  相似文献   

3.
内型β—异莰烷基酮肟的合成及其构型的确定   总被引:1,自引:0,他引:1  
以5种内型β-异莰烷基酮与羟胺反应合成了5种内型β-异莰烷基酮肟,产品纯化后进行了IR,^1HNMR与MS分析。将这些酮肟进行Beckmann重排,并对重排产物酰胺进行GC-MS分析。  相似文献   

4.
ω-酰基莰烯催化氢化合成内型异莰烷基烷基酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
以α,β不饱和酮类的ω-酰基莰烯为原料,5%Pd-C为催化剂,甲醇为溶剂,于室温下进行常压氢化,合成了5种内型异莰烷基烷基酮,转化率95%以上,各产品经柱层析纯化后进行了IR,1HNMR,13C NMR与MS分析。  相似文献   

5.
以内型ν-异莰烷基醇与乙酸酐反应合成了6种内型ν-异莰烷基醇的乙酸酯,产品纯化后进行了IR、1HNMR与MS分析  相似文献   

6.
以ω─甲酰基莰烯经两步氢化合成的内型异莰烷基甲醇为原料,先制得了内型异莰烷基-溴甲烷,再使后者和醇钠反应合成了7个标题化合物,均属新化合物。并且用相转移催化的方法进行了该类化合物的合成,结果良好。各产品纯化后进行了IR、 ̄1HNMR与MS分析。  相似文献   

7.
利用1H NMR、13C NMR、DEPT等一维和1H-1H COSY、HSQC、HMBC及1H-1H NOESY等二维核磁共振波谱技术确定了6种内型异莰烷基甲醇及其衍生物的结构,并对其1H NMR和13C NMR信号进行了全归属,初步探讨了取代基对化学位移的影响.此6种化合物的核磁数据可作为该类化合物的参考.  相似文献   

8.
通过莰烯与乙二醇的加成醚化合成可用以配制多种香型香精的外型-2-莰基-β羟在醚;利用IR、NMR、气相色谱等手段确定产物的结构及纯度;探索了反应条件对产率的影响;进行了该产品的试生产与应用。  相似文献   

9.
以莰烯衍生物内型异莰烷基甲醛与氨基硫脲衍生物进行缩合反应,合成了5种缩氨基硫脲类化合物(3a~3e),并通过IR、MS、1H NMR和13C NMR等分析方法对其结构进行了表征。采用菌丝生长速率法测试了化合物3a~3e对水稻纹枯病菌等8种植物病原菌的生长抑制作用,结果表明:5种化合物中,内型异莰烷基甲醛缩氨基硫脲(3a)对8种植物病原菌的抑制率最高,在质量浓度为50 mg/L时,3a对油茶炭疽病菌、枇杷炭疽病菌的抑制率分别为91.9%和97.2%,对油茶果生刺盘孢菌和彩绒革盖菌的抑制率均达100%,对水稻纹枯病菌、松枯梢病病原菌和西瓜枯萎病菌的抑制率分别为80.7%、 79.8%、 79.5%,均优于阳性对照样百菌清。  相似文献   

10.
将莰烯分别与1,2-丙二醇及1,3-丁二醇加成所得产物1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]2-丙醇及4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁醇,氧化得到两只新型的可用作香料的萜醚酮,1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]丙酮,与4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁酮。  相似文献   

11.
将莰烯分别与1,2-丙二醇及1,3-丁二醇加成所得产物1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]2-丙醇及4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁醇,氧化得到两只新型的可用作香料的萜醚酮,1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]丙酮,与4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁酮。  相似文献   

12.
外型-2-莰基-β-羟乙基醚的合成与应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过莰烯与乙二醇的加成醚化合成可用以配制多种香型香精的外型-2-莰基-β-羟乙基醚;利用IR、NMR、气相色谱等手段确定产物的结构及纯度;探索了反应条件对产率的影响;进行了该产品的试生产与应用。  相似文献   

13.
莰烯在硫酸催化下与1,4-丁炔二醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丙二醇反应,分别制得4-冰片氧基-2-丁炔-1-醇,2-冰片氧基乙醇,1-冰片氧基-2-丙醇,3-冰片氧基-1-丙醇,产率分别为52.7%,59.7%,42.6%和42.0%。上述产物用乙酸酐酯化后得到相应的乙酸酯,其产率分别为81.3%,78.9%,74.8%和73.6%。所制备的化合物均进行了MS、IR、^1H NMR分析和评  相似文献   

14.
以氢型丝是石为催化剂,二氢月桂烯与单醇或二醇加成反应生成2,6-二甲基=7-辛烯-2-烷基或烃烷基醚。实验结果发现,各种醇与烯生成醚化合物的趋势如下;直链伯醇易于支链伯醇;伯醇易于仲醇;低碳直链伯醇易于高碳直链伯醇,同时还发现,1,3-丁二、1,6-己二椁民烯的反应,只生成单醚。文中还考察了反应温度和时间对反应的影响。  相似文献   

15.
莰烯(1),ω-乙烯基莰烯(2),ω-(1)-丁二烯基莰烯(3)的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,分别生成了ω-甲酰基莰烯(4),3-(8-莰烯基)-丙烯醛(5),5-(8-莰烯基)-(1)-戊二烯醛(6),它们的结构得到了UV,IR,MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR数据的证实,还比较了化合物(1)、(2)、(3)的甲酰化反应的速度。  相似文献   

16.
莰烯在对-甲苯磺酸等催化下与炔丙醇、2-炔丁醇、3-三甲基硅基炔丙醇反应,分别制制得冰片基炔丙基醚,冰片基-2-炔丁基醚和冰片基-(3-三甲基硅基)炔丙基醚,产率63%-74%。  相似文献   

17.
合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物的新方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
莰烯与一氯一氢二茂锆[Cp2Zr(H)Cl]及一氧化碳反应,得到一种亲核的中间产物,可与水、卤代烃、芳基氯化硫等化合物反应,合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物。莰 与一氯一氢二茂锆在四氢呋喃(THF)中反应,得到相应的莰烯基锆化合物,接着与酰氯在CuI的催化下反应,合成了莰烯衍生酮类化合物。  相似文献   

18.
冰片基炔丙基醚的合成及锆氢化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
莰烯在对甲苯磺酸等催化下与炔丙醇、2炔丁醇、3三甲基硅基炔丙醇反应,分别制得冰片基炔丙基醚、冰片基2炔丁基醚和冰片基(3三甲基硅基)炔丙基醚,产率63%~74%。冰片基炔丙基醚经氢化氯二茂锆〔Cp2Zr(H)Cl〕锆氢化后,与I2反应立体选择性地合成了E型的烯基碘化合物,产率85%  相似文献   

19.
报道了DUSY催化莰烯与乙酸直接酯化反应。考察了催化剂用量、乙酸用量、反应温度及反应时间对该反应的影响。研究结果表明,在DUSY催化剂上,于80℃条件下反应8h,工业莰烯的转化率达85.7%。其主要产物为乙酸异龙脑酯,乙酸异葑酯,异龙脑等。其中生成乙酸异龙脑酯的选择性为94.1%。  相似文献   

20.
研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应,系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸(主要是甲酸)加成反应的影响。研究结果表明,在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为25、53和0.20mmol时,于700W功率的微波辐射下,莰烯与甲酸反应40s,反应液中甲酸异龙脑酯的含量可达77.2%,微波辐射大幅度地提高了莰烯与甲酸的加成反应速率,缩短了反应时间,为工业上莰烯的酯化工艺改进提供了新的思路。  相似文献   

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