虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利的残留

[目的]建立高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS),分析果蔬中植物生长促进剂乙烯利残留的方法.[方法]采用Hypersil GOLD aQ柱(150 mm×2.1 mm,3μ,m),为分离柱,甲醇和水(pH=3.0,甲酸调)为流动相.采用等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃.果蔬样品经甲醇∶甲酸(v∶v=20∶1)提取,采用电喷雾串联四级杆质谱的选择离子检测模式(SRM),负离子模式下进行检测.[结果]乙烯利的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数为0.999 3.添加乙烯利的标准溶液浓度为0.05、0.25、0.5 mg/kg在果蔬样品中,该方法的回收率大于75.4;,相对标准偏差低于7.35;,此方法检出限为0.01 mg/kg.[结论]HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利残留简单、准确,可作为果蔬中乙烯利残留检测依据.     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.     

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法.     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中的残留动态研究

研究建立了定虫隆、虫酰肼和茚虫威3种农药在花菜中的液相串联质谱检测方法,并采用田间试验方法研究了定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中的残留消解动态规律。结果表明:采用乙腈提取,PSA净化,净化液经氮气吹至近干后用1 m L 0.1%甲酸溶液/乙腈(V︰V=8︰2)定容,采用液相串联质谱测定,外标法定量。在10~1 000μg/kg添加水平范围内,定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中添加回收率在70.5%~98.4%之间,变异系数为5.9%~9.1%,在花菜的检出限分别为2.5、0.25和0.5μg/kg,符合农药残留检测分析的要求。田间残留试验表明:定虫隆、虫酰肼和茚虫威在花菜中降解符合动力学曲线,在花菜中的消解半衰期分别为2.6、4.2和1.7 d。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

甲氧虫酰肼对舞毒蛾解毒酶和保护酶活性的影响

为研究甲氧虫酰肼(RH-2485)的杀虫活性及作用机理,采用叶片药膜法测定了甲氧虫酰肼对舞毒蛾5龄幼虫的生物活性及对其体内解毒酶和保护酶活性的影响。结果表明:甲氧虫酰肼对舞毒蛾5龄幼虫表现出较高活性,48hLC50为24.271mg·L-1。48hLC50剂量甲氧虫酰肼处理24和48h后,对舞毒蛾5龄幼虫羧酸酯酶(CarE)、谷胱甘肽-S-转移酶(GST)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和过氧化物酶(POD)活性均显著抑制;对多功能氧化酶(MFO)作用表现为先抑制后激活,且与对照间差异极显著(p0.01);对酚氧化酶(PO)具有激活作用,其中处理24h,PO活性显著高于对照(p0.05)。