QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

QuEChERS-HPLC法同时快速检测水溶肥中10种常见违禁添加杀虫剂

[目的]建立了采用QuEChERS-HPLC同时测定水溶肥中10种常见违禁添加杀虫剂的分析方法.[方法]样品经乙腈提取和前处理方法优化,以PSA、C18 E和GCB为分散固相萃取的吸附剂净化后过滤膜,采用HPLC检测.[结果]在1.0～20.0 mg/L,10种杀虫剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～1.0000,定量限(LOQ)在0.02～0.09 mg/kg;在1.0、2.0和5.0 mg/kg添加水平下,10种杀虫剂的平均回收率在76.5％～99.4％,相对标准偏差(RSD)在0.33％～2.56％(n=5).[结论]经实际样品检测验证,该方法高通量、干扰少、效率高、环境友好、准确度高,适用于水溶肥中10种常见杀虫剂的测定.     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.     

8个品种草莓盆栽果实维生素C含量的测定

[目的]探讨草莓果实中维生素C含量测定的最佳方法,并测定几个品种草莓盆栽果实的维生素C含量.[方法]维生素C是优质草莓品种筛选的重要指标,用碘量法对盆栽的8个草莓品种果实维生素C的含量进行了测定.[结果]试验表明,8个品种草莓的维生素C含量从高到低依次为:红颜(1 180.0 mg/kg)、鸡心(1 165.0 mg/kg)、章姬(606.3 mg/kg)、甜查理(569.2 mg/kg)、奶香(534.6mg/kg)、日本19号(517.4 mg/kg)、明星(456.1 mg/kg)、二公主(440.8 mg/kg).[结论]研究对原有的测定草莓果实中维生素C含量的方法进行了改进,并为盆栽优质草莓品种的筛选提供了重要的理论依据.     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留风险评估

[目的]了解枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留水平,分析农药残留对枸杞质量安全带来的风险隐患,为制定农药残留限量标准提供依据.[方法]通过2013～ 2014年对宁夏枸杞主产区生产基地连续抽取330个枸杞样本监测拟除虫菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯)农药的残留水平,评估枸杞产品中拟除虫菊酯类农药的残留风险.[结果]氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的检出率分别为22.7;、15.2;、6.4;,在枸杞样品中残留范围分别是0.010～0.94mg/kg、0.010～0.67mg/kg和0.022～ 1.04 mg/kg.甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯均未检出.宁夏枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留的的食品安全指数最小值为4.2×10-4,平均值为4.2×10-3,最大值为2.6×10-2,均远远小于1.[结论]宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的,但仍需加强监管,控制农药残留.