樟树叶片抑菌化合物的分离纯化及其部分特性研究

以碱提取、酸沉淀的方法从樟树叶片中分离得到一种棕黑色粉末，该提取物主要为有色化合物Ａ和Ｂ的混合物，化合物Ａ的含量成倍高于化合物Ｂ；经ｓｉｌｉｃａｇｅｌ、Ａｌ＿２Ｏ＿３及ｓｅｐｈａｄｅｘＧ－２５柱层析分离纯化等步骤，得到纯化的红棕色化合物Ａ，经ＰＡＧＥ、ＰＬＣ及ＴＬＣ检测均为单一谱带或单一斑点；该化合物熔点为２８０．２９℃，λ＿（ｍａｘ）￣（ＫＯＨ）为２１３ｎｍ，Ｅ１ｃｍ１％为３４２．５，肩峰为２５７ｎｍ，ｐＩ为３．７，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌及毛霉有较强的抑菌活性。     

淡水鱼肝脏中维生素A1,A2含量的研究

本试验建立了用高效液相色谱法同时测定淡水鱼肝脏中的ＶＡ１和ＶＡ２的方法。以μ－Ｐｏｒａｓｉｌ３．９ｎｍ×１５０ｍｍ（Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏ．）为色谱柱，正己烷：乙醚（８７：１３）为流动相，紫外３５０ｎｍ，荧光Ｅｘ３２５ｎｍ，Ｅｍ４８０ｎｍ双道检测，ＶＡ１和ＶＡ２的保留时间分别为２６．２５ｍｉｎ和２８．００ｍｉｎ。采用不同波长条件下的紫外吸收特性，对ＶＡ２予以定性，以ＶＡ１为内标物对ＶＡ２予以定量。实验     

高压液相色谱对奶粉中维生素A,D3,E,K1同时测定方法的研究

本实验建立了用反相高压液相色谱（ＨＰＬＣ）同时测定强化奶粉中维生素Ａ，Ｄ３，Ｅ，Ｋ１的方法。采用部分纯化的脂肪酶水解样品，在０．０５ｍｏｌ·Ｌ＾－１，ｐＨ７．６的磷酸缓冲液中，３６°±１℃反应４ｈ，加１０ｍｏｌ·Ｌ＾－１氢氧化钠终止酶反应后用已烷提取。选用μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８为色谱柱，９８％的甲醇为流动相，紫外２６５ｎｍ，荧光ＥＸ３２５ｎｍ，ＥＭ４８０ｎｍ双通道检测。保留时间分别为４．８７     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹

[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。     

荧光光度法测定饲料中微量硒的探讨

本文在前人研究的基础上对荧光测定微量硒作了进一步的改进与简化，结果表明，操作简便易行。硒与２，３－二氨基萘在酸性条件及适当的温度下，形成络合物。用ＥＤＴＡ掩蔽干扰离子，以环己烷萃取，取其有机相直接在ＨＩＴＡＣＨＩ６５０－１０ＬＣ荧光检测器５５５ｎｍ处（发３７４ｎｍ）测荧光强度。避光保存时络合物至少稳定２４ｈ。相对标准差在３％－５％之间。     

高速液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮(ZEA)残留

本文介绍了一种快速高效液相色谱法定量测定玉米中真菌毒素玉米赤霉烯酮（Ｚｅａｒａｌｅｎｏｎｅ,ＺＥＡ）的方法。样品用甲醇、乙腈、水混合液提取,提取液经液－液分配萃取、硅镁吸附剂柱层析纯化后,用反相柱ＯＤＳ－Ｈｙｐｅｒｓｉｌ分离,流动相为甲醇或者甲醇与水混合液。经实验证实：对ＺＥＡ的定量测定用荧光检测法或紫外检测法均有效,该方法对ＺＥＡ在０．４μｇ／ｇ水平上添加的回收率为７８．６％—８５．３％,平均值为（８１．２±７．９）％,当使用荧光检测时,该方法最低检测限为：０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

高效液相色谱测定多种植物内源激素方法研究

研究高效液相色谱法测定赤霉素（ＧＡ３）、３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、玉米素（ＺＴ）和激动素（ＫＴ）等五种植物激素的条件；采用ＳｐｈｅｒｓｏｒｂＣ１８柱，乙腈－甲醇－０．６％乙酸流动相，检测波长２５４ｎｍ；建立了一种从植物中提取五种激素的样品处理方法，实际分析了植物样。     

烷基聚氧乙烯基醚硫酸钠和阳离子表面活性剂混合体系的表面活性

辛基苯基聚氧乙烯醚硫酸钠Ｃ＿８Ｈ＿（１７）Ｃ＿６Ｈ＿４（ＯＣ＿２Ｈ＿４）＿（ｌ０）ＳＯ＿４Ｎａ（Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ）和十二烷基７聚氧乙烯基醚硫酸钠Ｃ＿（１２）Ｈ＿（２５）（ＯＣ＿２Ｈ＿４）＿７ＳＯ＿４Ｎａ（Ｃ＿（１２）Ｅ＿７Ｓ）与溴化十二烷基三甲铵Ｃ＿（１２）Ｈ＿（２５）（ＣＨ＿３）＿３Ｂｒ（Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３），不仅能在水溶液中形成透明的均匀溶液，而且混合体系的临界胶团浓度和γｃｍｃ比单一组分的低。Ｃ＿（１２）Ｅ＿７Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３和Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３对极性物的加溶，随混合比的变化呈“Ｖ”型，而对非极性物的加溶呈“”型。混合比改变时，Ｃ＿（１２）Ｅ＿７Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３和Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３溶液的粘度出现１个极大值（在１：１附近）。在Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ中引入Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３的量小于１０％时，Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３的润湿能力不变；大于１０％时，润湿能力增加，超过２０％时，润湿能力下降。混合比改变时，Ｃ＿８Ｅ＿（１０）Ｓ－Ｃ＿（１２）ＮＭ＿３对煤油的乳化能力出现两个极大值和１个极小值。     

粉霉灵分析方法研究

采用长１ｍ，内径３ｍｍ，内装４．５％ＯＶ－１０１＋１．５％ＱＦ－１／ＧａｓＣｌｍｒｏｍＱＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目）玻璃柱，以氢焰离子化检测器检测三唑酮含量，其标准偏差为０．０４７，变异系数为１．３３％，回收率在９８．３％～１０１．９％之间。多菌灵含量采用薄层—紫外法测定，检测波长２８１ｎｍ，多菌灵含量标准偏差为０．２７，变异系数０．８２％，回收率在９９．４％～１０１．３％之间。     

不同茶树品种化学成分与红碎茶品质关系的研究

用高效液相色谱法分析了６个茶树品种鲜叶样品的儿茶素类、咖啡碱、没食子酸含量和红碎茶茶黄素类（ＴＦｓ）的组成及其与红碎茶品质之间的关系。结果表明，茶黄素（ＴＬ，Ｘ＿１）、茶黄素－３－没食子酸酯（ＴＦ３Ｇ，Ｘ＿２）和茶黄素－３．３′双没食子酸酯（ＴＦ３．３’ＤＧ，Ｘ＿３）的ＨＰＬＣ峰面积（１×１０￣５ｍｍ￣２）与红碎茶感官审评品质总分（Ｙ＿（ｔｏｔａｌ），分）和滋味得分（Ｙ＿（ｔｓｔｅ））分）之间存在显著的（Ｐ＜０．０５）三元线性回归关系。主成分分析结果表明，茶树品种鲜叶的咖啡碱与（一）ＥＧＣ，（一）ＥＧＣ与（＋）ＥＣ和（＋）ｃ含量分别具有较高相关性，因此，咖啡碱、（一）ＥＣＧ，（一）ＥＧＣＧ含量分别作为第一、二、三主成分或综合因子，可以较好地反映茶树品种鲜叶形成ＴＦｓ以及红碎茶品质的潜力．     

同时测定食品中维生素B1和维生素B2的高效液相色谱方法

介绍了高效液相色谱法同时测定维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的方法，该方法色谱条件为μ－ＢｏｎｄｐａｋＣ１８柱；甲醇／水４０／６０（Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ；采用荧光检测器（λＥｘ＝３６５ｎｍ，λＥｍ＝４２５ｎｍ）。维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的平均回收率分别为９５．５０％和９５．８２％，变异系数分别为０．３７％和０．８％。该方法具有简单、省时、干扰小等优点，并有较高的灵敏度、准确度和宽的应用范     

饱和硫化钠对土壤HgS提取的专性质疑

通过饱和硫化钠（ｓｓ－Ｎａ＿２Ｓ）对Ｆｅ＿２Ｏ＿３－Ｈｇ，ＭｎＯ＿２－Ｈｇ，高岭土─Ｈｇ和膨润土一Ｈｇ的提取试验，对ＨｇＳ形成条件的理论探讨，以及ｓｓ一Ｎａ＿２Ｓ提取态汞能为ＣａＣＯ＿３、腐殖酸、膨润土等所抑制的试验结果，证明了Ｎａｔｂａｎｉｅｌ（１９８９）提出的土壤ＨｇＳ的专性提取剂──ｓｓ－Ｎａ＿２Ｓ并不具备专性，它能强烈提取各种土壤矿物结合态汞。采用ｓｓ－Ｎａ＿２Ｓ作为土壤ＨｇＳ的提取剂将会过高估计ＨｇＳ在环境中的存在。     

新型抗癌配合物的研究Ⅳ［Pd（二齿胺）（NO＿3）＿2］配合物的合成、表征和抗癌活性的研究

合成了二齿胺配体内消旋－１．２－二苯基乙二胺（Ｓｔｅｉｎ）内消旋－１．２－二对氯苯基乙二胺（４－Ｃｌ－ｓｔ）和钯配合物［Ｐｄ（ｓｔｅｉｎ）（ＮＯ＿３）＿２，［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ＿３）＿２］，［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ＿３）＿２］，［Ｐｄ（Ｏ－ｐｈｅｎ）（ＮＯ＿３）＿２］，用元素分析红外光谱进行了表征，并用ＭＴＴ染色法测定了配合物的抗癌活性，结果表明［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ＿３）＿２］对人体宫颈癌和鼻咽癌细胞的杀伤力优于顺铂，配合物［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ＿３）＿２］水溶性好，对荷瘤Ｓ—１８０（Ａ）小鼠进行实验，其延命率１７５％（Ｐ＜０．００１）表明有肯定的抗癌活性．     

农产品中黄曲霉素的液相色谱测定法

本文建立了高压液相色谱测定农产品中黄曲霉毒素的方法。样品经石油醚（或正己烷）脱脂，用甲醇／水（５５／４５，Ｖ／Ｖ）混合溶液提取黄曲霉素，提取液以氯仿革取，革取液过弗罗里硅土柱净化，用三氟乙酸衍生后进液相色谱检测，荧光检测器的激发和发射波长分别为３６０、４２５ｎｍ，该方法在花生中的平均添加回收率均大于７７．０％，相对标准偏差小于９．０％，最低检出浓度：Ｂ＿１，０．２；１．２；Ｇ＿１，０．８；Ｇ＿２，０．８μｇ／ｋｇ。     

Fenridazon—K产品流动相离子色谱分析方法研究

建立了一个Ｆｅｎｒｉｄａｚｏｎ－Ｋ流动相离子色谱分析方法。用Ｄｉｏｎｅｘ ｓｅｒｉｅｓ ４０００ｉ离子色谱仪，ＭＰＩＣ－ＮＳＩ分离柱，ＡＭＭＳ－ＭＰＩＣ抑制柱和电导检测器，分别以ＮＨ３．Ｈ２Ｏ，ＴＭＡＯＨ，ＴＥＡＯＨ和ＴＢＡＯＨ为离子对试剂，ＣＨ３ＣＮ为有机改性剂，对Ｆｅｎｒｉｄａｚｏｎ－Ｋ皆可获得符合残留分析检测水平的灵敏度，最小检出量２－５ｎｇ，在２ｎｇ－１０μｇ范围内线性关系良好。据此建立了     

蔬菜瓜果鲜样中No_3~－－N及NO_2~－－N测定方法的改进

本方法采用硫酸铝、乙酸锌和碳酸镁、氢氧化钙制备植物样浸提液，不但操作简单，而且更有效地除去了有机物质的干扰。进而用镀铜锌粒还原ＮＯ＿３￣－、以紫外差减法测定ＮＯ＿３￣－－－Ｎ，检测限为１ｍｇ／ｋｇ，回收率达９６．０％─１０２．１％。用此浸提液以盐酸萘乙二胺显色测定ＮＯ＿２￣－Ｎ，检测限为０．０１ｍｇ／ｋｇ，回收率达９５．０％─９９．２％。     

应用反相HPLC柱后衍生化荧光检测系统测定地下水中的涕灭威残留物

本文研究了应用柱后衍生化法在反相ＨＰＬＣ上测定地下水中涕灭威及其代谢物的方法。水样不经提取直接进样，Ｃ＿（１８）柱分离，用甲醇／水梯度洗脱，再通过衍生化反应使之生成强荧光物质，由荧光检测器测定。万法简便、灵敏、快速，最低检出浓度为２μｇ／Ｌ，测定结果的ＳＤ在０．００５─０．０１３，ＣＶ在２．５００─６．４３６％。用该方法检测山东烟台地区地下水样结果均未发现其中有涕灭威残留物。     

水稻矮秆基因对GA_3敏感性的酶学基础

以高秆水稻品种百叶籼（对照）、含不同矮秆基因的水稻品种广场矮、新桂矮、双矮为材料，研究其对ＧＡ＿３不同敏感性的酶学基础。结果表明，携有ｓｄ－１ｓｄ－１矮秆基因的水稻幼苗对ＧＡ＿３的敏感性强于携有ｓｄ－ｇｓｄ－ｇ矮秆基因的品种；供试品种对２０ｍｇ／ｋｇＧＡ＿３的反应，表现在体内过氧化物酶活性下降，且下降幅度与各品种对ＧＡ＿３不同敏感性基本一致。同工酶谱分析结果表明，酶活性下降与Ａ＿９，Ａ＿（１１）谱带有关，Ａ＿５谱带与不同矮秆基因对ＧＡ＿３的敏感性有关；体内吲哚乙酸氧化酶活性下降，下降幅度与不同矮秆基因材料对ＧＡ＿３敏感性一致。     

产蛋下降综合症H_（91）病毒基因组DNA的酶切分析

从发病鸡群中分离的产蛋下降综合症病毒（ＥＤＳ＿（－７６））Ｈ＿（９１）株接种鹅胚收获的尿囊液，用氯化铯密度梯度离心等方法纯化了ＥＤＳ病毒。电镜下观察到病毒无囊膜，大小为７０～８５ｎｍ。从纯化的病毒悬液提取的核酸，经琼脂糖凝胶电泳只出现一条分子量为３４ｋｂ、背景清晰的核酸带。用６种限制性内切酶对其基因组ＤＮＡ进行了酶切分析，各种酶消化分别产生４，４，９，９，１１和３条片段。将此结果与ＥＤＳ标准株ＡＶ＿（－１２７）株基因组ＤＮＡ由相同的内切酶消化的结果进行比较发现，由ＨｉｎｄⅢ和ＳｍａⅠ消化２个病毒基因组ＤＮＡ产生的片段数及大小有些差异。     

乌拉尔甘草叶中黄酮类化学成分研究

采用聚酰胺柱层析法，用不同浓度乙醇洗脱，自乌拉尔甘草（ＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｕｒａｌｅｎｓｉｓＦｉｓｃｈ．）叶中分离得到１０余种化合物，就其含量较高的组分Ⅳ和组分Ⅴ，经光谱（ＵＶ、ＦＢ—ＭＳ、′Ｈ＿ＮＭＲ）分析，分别鉴定为５，７－二羟基－３′，４′－二甲氧基二氢黄酮醇－３－Ｏ－阿拉伯糖－鼠李糖甙（Ⅳ）和３，４′，５－三羟基－３′－甲氧基二氢黄酮醇－７－Ｏ－葡萄糖甙（Ⅴ），是两种新化合物