黄花忍冬果中总黄酮的提取工艺研究

[目的]研究黄花忍冬果中总黄酮的提取工艺。[方法]采用溶剂浸提法对黄花忍冬果实中总黄酮提取工艺进行研究,以总黄酮产率为指标,探讨溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间和pH值5因素对黄花忍冬果实中总黄酮提取率的影响,从而分析最佳提取工艺条件。[结果]溶剂浸提法的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%,提取温度80℃,料液比1∶40(W/V,g/ml,下同),提取时间1.5 h,pH值为8,总黄酮的提取率为6.62%。[结论]该方法筛选了黄花忍冬果中总黄酮的最佳提取工艺,结果准确可靠。     

正交设计优选薏苡茎多糖的酶提取工艺

[目的]确定薏苡茎多糖的最佳酶提取工艺。[方法]利用纤维素酶从薏苡茎中提取多糖,采用正交试验方法进行条件优选,并用分光光度法对提取物进行多糖的含量测定。[结果]检测波长为490 nm;葡萄糖含量在0.010～0.100 mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(R=0.999 8);最佳酶提取工艺为:pH值为5,酶用量为6.0 ml,反应温度为40℃,酶解时间为150 min;在此条件下,薏苡茎多糖的平均提取率为19.62%,RSD为0.21%。[结论]优选出的酶提取工艺合理,经济,可行。     

番茄红素萃取工艺条件研究

[目的]确定番茄红素的提取工艺。[方法]采用正交试验,研究液料比、提取温度、提取时间及提取次数对番茄红素提取率的影响。[结果]乙酸乙酯的浸提效果最好,故选用乙酸乙酯作为浸提溶剂。随着液料比的升高,番茄红素提取率增加,当液料比大于4∶1(ml/g)时,色素提取率增加缓慢。当pH值小于6时,随着pH值的增大,色素提取率增加;当pH值大于6时,随着pH值的增大,色素提取率降低。各因素对番茄红素提取率的影响由大到小依次为:液料比>提取次数>提取时间>提取温度。[结论]番茄红素的最佳提取工艺为:液料比为4∶1(ml/g),提取时间50 min,提取温度45℃,提取次数3次,该条件下,番茄红素的提取率在85%以上。     

正交试验优化超声波提取独活有效成分的工艺研究

[目的]优选超声波提取独活有效成分的工艺条件。[方法]采用紫外分光光度法分析总香豆素含量,以独活中总香豆素为评价指标,通过正交试验优选影响提取的3个主要因素(溶剂倍量、提取时间以及乙醇浓度)的最佳条件。[结果]乙醇浓度对总香豆素提取率的影响最为明显,其次是溶剂倍量,提取时间对总香豆素提取率无明显影响。正交试验优选的超声波提取独活总香豆素工艺条件为:料液比1∶10(W/V,g/ml,下同)、提取时间20 min、乙醇浓度60%;在此条件下,独活中总香豆素的提取率为14.095 2 mg/g。[结论]超声波提取独活总香豆素时间短,溶剂用量少,提取效率高。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。     

稠李果实中原花青素的提取工艺研究

[目的]采用溶剂浸提法对稠李果实中原花青素提取工艺进行优化。[方法]探讨溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间和pH等因素对稠李果实原花青素提取率的影响,并以吸光度作为提取率的评价指标,分析最佳提取工艺条件。[结果]溶剂浸提法提取稠李果实中原花青素的最佳工艺条件为乙醇浓度50%,提取温度55℃,料液比1∶20 g/ml,提取时间90 min,pH为6,此条件下原花青素的提取率为16.8 mg/g。[结论]该研究对稠李在药物、食品和保健品的开发和综合利用具有一定的指导意义。     

微波辅助提取橘子皮中果胶的工艺研究

[目的]确定微波辅助提取橘子皮中果胶的最佳工艺条件。[方法]采用微波辐射萃取法提取橘皮中的果胶,通过单因素试验研究萃取剂类型、溶剂类型、料液比、微波辐射功率、微波辐射时间、乙醇浓度及pH值对果胶提取率的影响。[结果]以盐酸作为萃取剂,以水作为溶剂,料液比为1∶20,微波辐射功率为600W,微波辐射时间为4min,乙醇浓度为60%,pH值为1.8时,果胶提取率较高,达20.7%。[结论]微波辅助提取橘子皮中果胶的最佳工艺条件为：用盐酸调节提取液pH值为1.8,用水作为溶剂,料液比为1∶20,微波辐射功率600W,辐射时间4min,乙醇浓度60%。     

微波联合大孔树脂提取腊梅花中总黄酮的研究

[目的]对微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。[方法]在不同的提取工艺条件下进行平行试验、正交试验和对比试验。[结果]原料0.500 g的腊梅花粉末,以70%的乙醇溶液作提取剂,提取剂的用量为1∶60(g/ml),微波功率为288 W,在提取时间为450 s下提取次数3为最佳工艺。确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最佳静态吸附工艺条件为:温度30℃,吸附时间3 h;最佳动态解吸工艺条件为:流速2.6 ml/min,上样液pH值4.3,30 ml 70%乙醇洗脱。与溶剂浸提法相比,采用微波法提取腊梅花总黄酮提取时间由20 h缩短为450 s,提取率从79.86%提高到92.23%,而且AB-8分离腊梅花总黄酮分离效果明显,成本低。[结论]微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮可工业化推广。     

复合酶法提取桑叶中多糖的工艺条件优化

[目的]采用复合酶法提取桑叶中多糖。[方法]通过单因素试验和正交试验研究了酶的浓度、酶作用的时间、酶作用的温度以及酶作用的pH值对桑叶粗多糖提取率的影响。[结果]通过复合酶法提高了桑叶多糖的提取率。[结论]提取的最佳工艺条件为：温度50℃、pH值为4.5、酶用量1.0%、提取时间1 h;提取桑叶多糖的收率可达14.32%。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

土壤中砷·铅·铬·镉·镍检测前处理条件的优化

[目的]对土壤中砷、铅、铬、镉、镍重金属元素检测前处理过程进行条件优化,确定最佳前处理条件。[方法]采用正交试验法确定前处理过程中H2O2、HF和HCl用量,并比较预消解温度,确定最佳预消解温度。[结果]确定样品加入5.0 ml浓HNO3、1.5 ml HF、1.0ml浓HCl后,置于赶酸仪,在100℃条件下预赶酸10 min,冷却后补加1.0 ml浓HNO3、1.5 ml H2O2的土壤前处理方法,RSD5%,回收率为95.0%～101.7%。[结论]该试验条件具有较好的重复性,准确性较高,适合土壤砷、铅、铬、镉、镍重金属元素的测定。     

苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究

[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。     

氧化铝柱层析从双孢菇菇柄中提取麦角硫因

[目的]探索双孢菇菇柄中麦角硫因的最佳提取工艺条件。[方法]以双孢菇菇柄为原料,采用氧化铝柱层析提取其麦角硫因,考察上样量、洗脱剂组成,以及上样液pH值和洗脱速度等层析操作对麦角硫因回收率和纯度的影响。[结果]最佳提取条件为上样体积20ml,洗脱剂70%乙醇,上样pH值9.0,流速2ml/min。在最佳条件下,麦角硫因回收率91.2%,纯度25.6%。[结论]该研究为双孢菇加工废弃物综合利用提供新的途径及参考。 更多还原     

热碱法提取杏仁粕分离蛋白的工艺研究

[目的]探索热碱法提取杏仁粕分离蛋白的最佳工艺。[方法]采用河北张家口地区甜杏仁榨油后的杏仁粕为原料,用3倍体积正己烷对杏仁粕进行脱脂预处理,采用热碱法提取杏仁粕分离蛋白,再通过L9(34)正交试验确定热碱法提取杏仁粕分离蛋白的最佳提取条件。[结果]试验得到杏仁粕分离蛋白提取的最佳条件为pH 9.0、浸提时间60 min、料液比1:30 g/ml、浸提温度40℃。在最佳提取工艺条件下杏仁粕分离蛋白的提取率可达75.9%。[结论]热碱法提取杏仁粕分离蛋白具有提取率高、成本低的特点,而且节省能源,不会对环境造成污染,适用于工业化生产。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

正交设计法优化提取赣南脐橙皮中果胶的工艺研究

[目的]探索微波法提取脐橙皮中果胶的最佳工艺参数。[方法]在微波条件下,通过单因素试验考察盐析pH值、加热时间、硫酸铝用量、液料比(V/W)、盐析温度及时间对提取赣南脐橙皮中果胶产率的影响,通过正交试验确定最佳工艺参数。[结果]单因素试验表明,盐析pH值5,加热时间5 min,硫酸铝0.5 g,液料比15∶1,盐析温度60℃,盐析时间70 min时果胶产率较高。各因素影响果胶产率的大小顺序为微波加热时间>硫酸铝用量>盐析pH值>盐析时间>盐析温度>液料比。正交试验得出最佳工艺参数为微波加热时间5min,液料比16∶1,硫酸铝0.5 g,盐析pH值7,盐析温度60℃,盐析时间80 min。[结论]微波法缩短提取时间,提高果胶产率,所得样品质量好,符合国家质量标准。     

超声波提取醉马草中生物碱的研究

[目的]研究醉马草中生物碱的超声提取工艺。[方法]采用40 kHz超声波水处理醉马草草粉,水提去渣得到滤液后,分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,在回收溶剂的情况下用减压蒸馏获取生物碱,经薄层层析和红外鉴定。[结果]正交试验选取各因素的最佳水平组合为A1B2C2D2,即最佳提取工艺条件为以料液比1∶7.5（g/ml）、温度60℃、超声功率250 W,超声时间60 min;在此条件下生物碱的提取率为2.06 mg/g;新草的生物碱的提取率为14.04 mg/g。结构鉴定结果显示,醉马草混合碱中含有苦马豆素。[结论]该方法快速有效,准确度高,可用于醉马草中生物碱的提取。