30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留降解行为及安全使用技术

[目的]评价30%醚菌酯悬浮剂在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]参照《农药残留试验准则》,通过气相色谱法检测分析黄瓜中醚菌酯含量,研究了30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留动态。[结果]醚菌酯在银川、长沙、哈尔滨黄瓜中的半衰期分别为2.8~3.1、2.4~3.7、2.1~5.1 d,施药3、5、7 d黄瓜中醚菌酯的残留量均低于0.500 0 mg/kg,未超出国家限量标准。[结论]建议设施栽培条件下,最高制剂用药量270 g.a.i/ha(制剂0.09 g/m2),最多施药3次,安全间隔期3~5 d。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用,采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明,在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明,25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型;其中,吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快,半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之,半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢,半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示,施药14 d后,吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下,符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

吡唑醚菌酯的降解代谢及毒理研究进展

吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类新型广谱杀菌剂，主要用于防控农作物上由真菌引起的病害，兼具保护、治疗和叶片渗透传导作用，具有高效、低毒、广谱等特点。吡唑醚菌酯上市至今已有近20年，在全球多种作物上登记使用，使用总量大、应用范围广，在土壤和水生态系统中蓄积污染，对环境和动植物存在较高的潜在风险。本文总结了吡唑醚菌酯的理化性质、作用特点及应用概况，对其在环境中的降解及在动植物体内的代谢、毒理、检测方法、残留限量等进行综述，以期为吡唑醚菌酯的生态环境与健康风险评价、降解代谢机理研究、环境污染修复、残留限量标准制定和科学施用提供参考。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

嘧菌酯在杨梅中的残留行为及膳食暴露风险评估

建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法,考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性,通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验,明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取,碱性氧化铝净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.001～0.05 mg·L^-1范围内,嘧菌酯在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,R²≥0.999 1。当添加质量分数为0.01～30.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯在杨梅中添加回收率为90%～98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～7.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg·kg^-1,该方法能用于检测嘧菌酯在杨梅中的残留量。杨梅中嘧菌酯在冷冻储藏条件下较为稳定,在≤-18℃储藏条件下杨梅样品储藏650 d,其降解率低于14.3%。田间试验结果表明,嘧菌酯在杨梅上降解较快,其消解符合一级动力学方程,半衰期为2.2～5.0 d。按照300 mg·kg^-1(制剂...     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

毒死蜱在设施青菜上的残留动态及安全使用技术

为评价毒死蜱在设施栽培青菜上使用后的残留行为及环境安全性,采用田间试验和气相色谱分析法,研究设施栽培条件下毒死蜱在青菜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,调整实际生产中的用药模式,探索最适的安全间隔期。结果表明,毒死蜱在青菜上的残留消解动态符合一级动力学方程,降解半衰期为1.161～1.438 d;设施栽培青菜中毒死蜱残留风险与田间用药剂量正相关,随着施药剂量的增加,消解速度减慢,残留量增大;设施栽培条件下,按常规使用剂量及施药方法,施药1次的情况下,毒死蜱在青菜上采收安全间隔期应延长至14 d,产品质量水平才符合我国国家标准规定的MRL要求。建议蔬菜生产过程中加强对毒死蜱使用用量及停药期的控制或用易降解的生物农药替代。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

嘧霉胺在黄瓜及土壤中的残留降解动态

文章提供了嘧霉胺在黄瓜和土壤中的残留分析方法,回收率为81.5%～99.3%,变异系数在1.4%～5.3%之间.嘧霉胺在黄瓜中的降解回归方程为Ct=0.9947e-0.1356t,r=0.9552,土壤中为Ct=0.7368e-0.1783t,r=0.9496.嘧霉胺在黄瓜中半衰期为5.11 d,土壤中为3.89 d.     

菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术研究

在反复试验的基础上,建立了菜用大豆中甲氰菊酯残留量定量检测的气相色谱法。同时,通过田间试验研究了菜用大豆中甲氰菊酯残留量的消解动态,以及对其安全使用技术进行示范试验。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为94．2%-109．1％,相对标准偏差（RSD）为1-36%-3．15％,最小检出量0．001ng,最低检测浓度为0．001mg／kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。对菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术的研究结果显示。甲氰菊酯的不同施用剂量在菜用大豆中原始沉积量有较大的差别,在菜用大豆同一生长季节不同施用剂量的消解速率基本一致;4g在不同生长季节的消解速率却略有差异,早季的消解速率〉晚季的消解速率,早季的半衰期（DT50）为4．1d,消解99％所需要的时间（T99）为27．1d,而晚季的DT50为4．3-4．5d,T99为29．0-30．0d。施用甲氰菊酯有效成分90．00g／hm^2,按常规施药方法施用1次,施药后15d的残留量均〈0．5mg／kg,25d的残留量均〈0．1mg／kg,而间隔期7d连续施用2次,在第二次施药后18d的残留量均〈0．5mg／kg,28d的残留量均〈0．1mg／kg,对照GB2763-2005及日本的MRL,其产品符合于中国或日本规定的质量安全要求。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量

【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d.     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。