超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究

本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。     

超高效液相串联质谱法测定豆粕中有机磷类药物残留量的研究

建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中6种大环内酯类药物残留量

建立鸡肉中6种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00～50.0μg·L~(-1)线性范围内,红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素的标准曲线相关系数(r)0.999,方法检出限0.95μg·kg~(-1),空白样品加标回收率范围为75.8%～110.7%,相对标准偏差11.50%,适用于可食动物肌肉红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沼肥中六种喹诺酮类抗生素

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中13 种植物生长调节剂残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬13种植物生长调节剂残留量的方法.样品经甲醇水提取,用Shim-pack XR C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),以乙腈-0.1％乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多反应选择离子监测,基质匹配外标法峰面积定量.矮壮素、多效唑、烯效唑、噻苯隆、赤霉素、2-奈乙酸、氯吡脲、2,4-D、调果酸、4-氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-BA和氯苯胺灵在质量浓度1～20 μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、20、50 μg/kg等3个添加水平的平均回收率为81.2％～106％,变异系数为2.13％～11.8％ (n=6),方法的定量限为0.022～16 μg/kg.该方法简便、特异性好,适用于果蔬中13种植物生长调节剂的检测.     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利的残留量

[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60 ℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地克珠利在1-50 μg/kg范围内具有较好的线性关系（r^2〉0.99）,检测限和定量限分别为0.2和0.5 μg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适用于鸡蛋中地克珠利残留量的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量

本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1～20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41％～ 112.88％,日内精密度为1.24％～ 12.92％,日间精密度为0.64％～13.09％.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

本文建立了同时快速测定草莓中3种农药的液相色谱-串联质谱检测方法。乙腈提取草莓样品,多壁碳纳米管净化出的净化液经液质联用法测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。在5～500μg/L范围内3种农药均具有良好的线性关系(线性回归系数r0. 99);在3个不同浓度添加水平下,3种农药的平均回收率为78. 9%～103. 7%,RSD为1. 5%～6. 5%,本方法的定量限为0. 10～0. 50μg/kg。该方法简便、快捷、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中3种杀菌剂的同时检测。