草莓叶叶黄素循环组分超高效液相色谱分析

为建立草莓叶叶黄素循环组分超高效液相色谱(UPLC)的分析方法,优化草莓叶叶黄素循环组分的提取条件,建立适宜的UPLC测定方法,通过研究强光下各组分含量的变化规律进行验证,结果表明,以丙酮为提取剂,不经过皂化直接提取,采用C18色谱柱,以乙腈∶甲醇=9∶1为流动相,流速0.5 m L/min,波长445 nm,柱温30℃能较好地分离及测定草莓叶叶黄素循环各组分,方法快速稳定,检测时间仅需1.2 min。强光下,玉米黄质、叶黄素循环库和脱环氧化程度均明显升高而紫黄质下降,符合叶黄素循环调控规律,证实此方法可靠。可见,实验所建立的UPLC测定方法适合草莓叶叶黄素循环组分分析。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

HPLC测定西番莲中叶黄素和β-胡萝卜素

为建立西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速提取和HPLC检测方法,以西番莲果肉为试材,对叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测方法进行优化。结果表明:2种类胡萝卜素的最佳提取条件为1 050μL的乙酸乙酯-二氯甲烷-正己烷有机混合溶剂(64∶16∶4,V/V/V),10min左右可高效提取西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素。以C30色谱柱;流动相:甲醇-叔丁基甲醚(80:20,V/V)等度洗脱;流速:0.8 m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:450 nm。该色谱条件下,叶黄素和β-胡萝卜素线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.999 0和0.999 3;检出限为0.01μg/m L和0.02μg/m L;2种类胡萝卜素的平均回收率分别达到了98.47%、96.43%;样品稳定性和检测方法准确度较好,RSD5.0%。对3个西番莲品种果实中叶黄素和β-胡萝卜素含量进行测定,其含量呈现双花西番莲黄果西番莲紫果西番莲的趋势。该提取和检测方法具有速度快、有机溶剂用量少,灵敏度高等优点,能在短时间内实现大量西番莲样品中叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测。     

反相高效液相色谱法测定西番莲中的有机酸

采用Waters Atlantis C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以2％甲醇-98％ 0.01 mol/L K2HPO4溶液（用H3PO4调节pH2.8）作为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为210 nm,建立高效液相色谱同时分析西番莲中10种有机酸的方法。结果表明：该方法相对标准偏差为0.22％~4.00％,平均回收率在88.0％~109.6％,各种酸的线性相关系数r＞0.999 2,检测限为0.001~0.22 μg/mL;采用外标法定量。在紫果和黄果西番莲中检测到7种有机酸,其含量趋势呈现为柠檬酸＞L-苹果酸＞L-乳酸＞琥珀酸＞L-抗坏血酸＞酒石酸＞富马酸。该方法具有灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,适用于西番莲中多种有机酸的测定。     

高效液相色谱法测定人工虫草菌丝体中腺苷的含量

目的:采用HPLC法测定7种人工虫草菌丝体中腺苷的含量。方法:固定相:Kromasil 5u 100AC18柱;流动相:磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01 mol.L-1磷酸二氢钠68.5 ml与0.01 mol.L-1磷酸氢二钠31.5 ml,混合(pH6.5);流速:1ml.min-1;检测波长:260nm;柱温:室温。结果:7种人工虫草菌丝体的腺苷含量均符合标准。     

高效液相色谱法测定玉米叶片中的酚酸类化合物

以植物中主要具有防御功能的8种酚酸作为对照,采用高效液相色谱法测得玉米叶片中主要含有香草酸、咖啡酸、丁香酸及香豆酸4种酚酸类化合物。选择Hypersil ODS C₁₈为色谱柱,乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,各酚酸实现有效分离。香草酸、咖啡酸、丁香酸和香豆酸4种酚酸类化合物在0～57.3 g/mL、0～95.1 g/mL、0～28.8 g/mL和0～47.7 g/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999。加标回收率分别为101.2%～115.1%、88.7%～97.0%、106.5%～112.7%和96.8%～102.7%。在测定浓度范围内,该方法准确、可靠,可用于玉米等植物叶片中酚酸类化合物的分析测定。     

液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

建立香蕉中赤霉素残留量的测定方法。样品经甲醇提取,使用石油醚进行脱色,经C18固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱法(紫外检测器)进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg,在0.50～10.0 mg/kg添加水平,回收率为86% ～105%,相对标准偏差为2.0%～4.8%。     

高效液相色谱法测定坡那甾酮-A

建立了植物提取物中坡那甾酮-A的反相液相色谱的分析方法。植物提取物用氯仿:甲醇(1:1,v:v)提取后浓缩,再用50%的甲醇溶液溶解残渣,过膜。采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为C18,乙腈/水为流动相,在254nm检测波长下,用紫外检测器检测,外标法进行定性定量分析。测定结果表明:坡那甾酮在0.1￣100μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9997。平均回收率为85.9%。方法检出限为0.2ng。该方法具有快速简便,灵敏度高,重复性好,准确可靠的特点。     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

采用高效液相色谱技术分析茶树体内维生素B6

采用高效液相色谱技术对茶树叶片等组织中维生素B₆（VB₆）的存在形态进行了分析。结果表明：叶片、嫩茎和根中VB₆的含量依次为3.36、1.27、0.18 μg/g鲜重;叶片组织中各型VB₆的构成比为：吡哆醇21%、吡哆醛2.4%、吡哆胺19.3%、磷酸吡哆醛40.8%和磷酸吡哆胺17.9%;叶片中VB₆的含量随叶片的成熟而增加,因叶老化而降低。     

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。     

高效液相色谱法测定芦荟及芦荟制品中的芦荟甙

建立测定芦荟及芦荟制品中芦荟甙含量的高效液相色谱方法.用甲醇超声提取、反相液相色谱法紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.采用ODS柱,以甲醇一醋酸(体积比50:50)为流动相,紫外检测器于359nm处检测.结果表明:芦荟甙的进样量为10μL、流速1.0mL/min和柱温40℃时,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品加标回收率为96.8%～102.0%;方法的精密度好,变异系数(CV)小于4.6%(n=10);方法检测限为0.05 mg/kg.方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为芦荟及芦荟制品中质量检验的一种定量方法.     

高效液相色谱法分离茶儿茶素氧化聚合物

采用H2 O2 氧化以EGCG为主的儿茶素 ,并将所得的氧化产物进行了MS分析和HPLC分离。结果表明所得氧化产物主要为儿茶素的二至五聚体 ;一般的等度洗脱和线性梯度洗脱不能使儿茶素氧化聚合物各组分分离 ,往流动相中添加微量EDTA或乙酸铵并采用线性梯度和阶段梯度相结合的洗脱模式既可使氧化聚合物同小分子的儿茶素分开 ,也可使氧化聚合物各组分基本分离。这为儿茶素氧化聚合物的制取及分离提供了一条新思路     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水（V_甲醇∶V_水=1∶1）提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,采用Full Scan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5~200βμg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99。在10、50、100βμg·kg^-1 3个加标水平下,平均回收率为70%~125%之间,相对标准偏差（RSD）小于15%,定量限为10βμg·kg^-1。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立了鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取，用乙腈饱和的正己烷除去杂质，下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容，再加入乙腈饱和的正己烷，混匀后在高速离心机上离心，下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离，以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上，线性范围为0.2～50 ug/L，环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1.0 ug/kg，达氟沙星检出限为0.     

高效液相色谱法测定龙眼果实中ATP、ADP、AMP的含量

摸索了一种基于高效液相色谱仪快速测定龙眼果实腺苷三磷酸(ATP)、腺苷二磷酸(ADP)、腺苷一磷酸(AMP)含量的方法.该方法利用磷酸盐缓冲液(pH7.0)作为单一流动相,流速设定为1 mL/min,停止时间13 min,检测波长254 nm,无参比波长.ATP、ADP和AMP浓度在5～50 mg/L范围内与相应的色谱峰面积呈完美的直线关系(决定系数R2均为1.000),回收率95.2％ ～97.5％,保留时间分别为8.651、9.844和11.457 min.该方法测定结果表明,果实腺苷含量水平分别为30.0、6.5和2.0μg/g,能荷值为0.86.     

湖北地方茶树种质资源中酯型儿茶素含量研究

以26份湖北地方茶树种质资源为供试材料,采用高效液相色谱分析检测其春、夏、秋茶中CG、ECG、GCG、EGCG等4种主要酯型儿茶素组分含量。结果表明,CG、ECG、EGCG和酯型儿茶素总量在不同季节中的平均含量顺序为夏茶春茶秋茶,GCG的顺序为春茶夏茶秋茶;在春、夏、秋茶中,绝大部分茶树种质资源酯型儿茶素组分含量间表现出的变化趋势为EGCGGCGECGCG。各茶树种质资源春、夏、秋茶中酯型儿茶素的变异系数在13.21%~36.99%之间,季节间的变辐较小,个体间的变幅较大。基于酯型儿茶素的年均含量聚类分析显示,第2类群中CG和ECG含量高,第4类群中GCG和酯型儿茶素总量含量高。鄂茶7号、五峰310、五峰602、宣恩65等4个资源的夏茶和五峰108的夏茶、秋茶、年平均EGCG含量均在9.0%以上,可视为高EGCG茶树种质资源,可在今后育种和生产中加以利用。