原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

主流烟气中三种稠环芳烃的同时测定

建立了气相色谱三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟草主流烟气中苯并[a]蒽、Chrysene和苯并[a]芘3种稠环芳烃的方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含9-苯基蒽内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经针式过滤器过0.22μm有机滤膜后以GC-MS/MS进行分离测定。结果表明:3种稠环芳烃在浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.9991),检测限和定量限分别均在0.83~1.72 ng/支和2.77~5.82 ng/支之间,回收率为80.1%~106.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于卷烟主流烟气中稠环芳烃的测定。     

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb 4种元素的检测。     

烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的测定

卷烟主流烟气中的氨会刺激人体的眼及呼吸系统,长期吸入会对人体造成较严重的危害。该文设计了水蒸气蒸馏处理烟草及滤片,用稀硫酸溶液吸收,基于靛酚蓝反应的分光光度法测定烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的定量分析方法。考察了显色剂的浓度、显色时间、温度、催化剂用量等测试条件的影响。同时评价了该方法的线性范围、灵敏度、精密度等。结果表明:检测限为0.004mg/L,烟草RSD为3.4%,烟草加标回收率在99.8%～108.6%,空白加标回收率在96.7%～108.8%,卷烟烟气粒相物RSD为4.1%,烟气粒相物加标回收率在81.4%～105.6%。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

混酸捕集-原子荧光光度法测定主流烟气中砷、汞和铅含量

为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%～10.25%,汞9.58%～13.22%之间,铅3.45%～8.30%,该方法平均回收率As为97.9%,Hg为97.0%,Pb为94.7%。     

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中六种无机元素

建立了测定主流烟气中6种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该方法采用石英滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物,5%硝酸(体积分数)作为吸收液捕集卷烟主流烟气中的气相物,然后用微波消解法处理滤片,与其他方法不同的是,该方法直接将整片滤片全部消解,消解酸体系为HNO₃∶HCl∶HF(6∶1∶2),消解完全,提取率高,结果更准确。结果表明,6种目标元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为1.57～2.51 ng/支,加标回收率为91.2%～107.0%。该方法准确度高,简单快速,适用于主流烟气中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)元素的测定。     

应用标准添加法测定黄酮类物质在桑叶中的总量

[目的]研究桑叶中黄酮类物质的测定方法并优化测定条件。[方法]以水为提取剂,沸水浴5 min提取桑叶中的黄酮类物质。利用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH光度法测定桑叶中的黄酮类物质总量,并将标准添加法应用于测定操作中以优化测定条件。[结果]单因素试验表明,60%乙醇补加量为0~11 ml,NaNO2用量为0.50~2.00 ml,Al(NO3)3用量为0.75~2.00 ml及NaOH用量为1.50~5.00 ml时,有色溶液的吸收值差异均不大,提取时间引起的有色溶液的吸收值差异也不大。但Al(NO3)3过量太多,则有色溶液的稳定性差。NaOH用量少于3.00 ml时,显色反应比较慢。[结论]利用标准添加法测定桑叶中的黄酮类物质可避免由于待测样品溶液用量过多而无法正常测定的情况。用1∶100的样水比,沸水浴5 min的浸提方法可提取出磨碎桑叶中的绝大部分黄酮类物质。     

水杨酸分光光度法测定水中的NO_3~-

以水杨酸为显色剂,建立分光光度法测定水中NO3-含量的方法。结果表明,NO3-含量的最佳测定条件为：吸收波长410nm,1.0ml浓硫酸,1.0ml20% NaOH溶液,显色时间20min。此条件下,NO3-含量在0.5～8.0mg/L范围内遵循比尔定律。NO3-的最低检出限为0.1mg/L,加标回收率为98.0%～102.0%。     

一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳

[目的]研究一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳。[方法]通过试验采取一次抽气,分步改变流量法分离水中硫化物和二硫化碳,并用分光光度法进行测定。[结果]最佳抽气分离条件：向100 ml水样中加1＋5硫酸10 ml酸化,再用10 ml乙酸锌-乙酸钠吸收液吸收硫化物,10 ml乙酸铜-乙醇吸收液吸收二硫化碳。先以100 ml/min的流量抽气50 min,分离吸收二硫化碳。取下二硫化碳吸收管,只联接硫化物吸收管。再以600 ml/min的流量抽气30 min,加强吸收硫化物。该方法用于水中硫化物和二硫化碳分离测定的回收率均达到90%以上。[结论]该方法可用于水中硫化物和二硫化碳两种物质同时存在时的分离及测定,且抽气分离装置简单、操作方便。     

卷烟纸对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响

[目的]探讨卷烟纸特性对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响。[方法]采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过连续流动分析仪测定其主流烟气中氢氰酸的含量。[结果]卷烟纸助燃剂含量、透气度和亚麻配比对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响具有显著的线性规律;卷烟纸克重、卷烟纸助燃剂类型对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响无显著的线性规律。[结论]提高卷烟纸助燃剂含量和透气度或降低卷烟纸亚麻配比,均有利于降低卷烟主流烟气中氢氰酸。     

麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究

[目的]为工业提取麦冬总皂苷选出一种新的提取方法。[方法]以短葶山麦冬皂苷C为标准品,利用等吸收双波长消去法、薄层层析法、高效液相色谱法进行含量分析,对生物酶法和常规醇提法提取的麦冬总皂苷进行比较研究。[结果]在2~15μg/ml浓度范围内,麦冬皂苷浓度(C)与吸收差值(△A)成线性关系,其线性回归方程为:△A=-0.005 51+6.532 45C,R=0.999 21。3种方法的测定结果一致表明生物酶法提取的麦冬总皂苷浓度较常规醇提法的大。等吸收双波长消去法测得生物酶法提取的麦冬总皂苷得率为5.66%,而常规醇提法的仅为2.36%。生物酶法提取的短葶山麦冬皂苷C的浓度为0.081 34 mg/ml,是常规醇提法(0.039 06 mg/ml)的2.08倍。[结论]采用生物酶法提取麦冬总皂苷可以提高提取得率。     

COD对硝酸盐氮分析结果的影响

[目的]研究不同COD浓度下硝酸盐氮吸光度的变化。[方法]利用紫外分光光度法测定标准溶液中的硝酸盐氮,分析7种有机物在不同COD下对硝酸盐氮吸光度的影响。[结果]COD浓度分别为15 000、20 000和15 000 mg/L时,葡萄糖、甲醇和乙醚（带有单键）对硝酸盐氮吸光度无明显影响;COD浓度分别为7 500、16 000和7 500 mg/L时,甲醛、苯和乙酸（带双键）使得硝酸盐氮吸光度分别增加约5倍、1倍和8倍;COD为10 000 mg/L时,丙酮使得硝酸盐氮吸光度减少约14倍。因此,利用紫外分光光度法测定含有机物的硝酸盐氮水样时,虽然该法简便、快速,但有一定的适应范围和局限性。[结论]该研究为采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮浓度的可行性分析提供了依据。     

钛酸盐纳米片的制备及其性能研究

[目的]制备一种可同时降低卷烟主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米片。[方法]以TiO2为原料,制备钛酸盐纳米片,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征及性能测试。[结果]在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米片后,主流烟气中的氨、氰化氢(氢氰酸)、苯酚、巴豆醛等有害物质含量明显下降。[结论]该研究制备的钛酸盐纳米片在卷烟制造业中具有广阔的应用前景。