安神宁中五味子甲素含量测定研究

目的:建立安神宁中五味子甲素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Wondasil○C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水-醋酸(64∶35∶1);柱温:室温;检测波长:249 nm;进样量:10μL。结果:五味子甲素进样量在0.2~1.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2169799X-36072,R2=1.000 0(n=6),平均加样回收率为98.09%,RSD为0.89%(n=6)。结论:该方法具有灵敏度高、结果准确、重现性好、操作简便易行的特点,适用于安神宁的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

四神丸中五味子虚假投料筛查方法研究

建立筛查四神丸中南五味子掺伪五味子虚假投料的高效液相色谱法。采用InertSustain C₁₈色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以甲醇-0.1磷酸溶液为流动性,检测波长240 nm,测定五味子药材、南五味子药材和不同比例掺伪药材中五味子醇甲和五味子酯甲峰面积,以五味子酯甲峰面积/五味子醇甲峰面积比值为R,作为五味子虚假投料的判定指标。五味子和南五味子的R值分别为0.034～0.082、17.864～29.044;掺伪药材和阳性样品的R值分别为1.032～9.870、0.147～1.623;5个厂家14批次的四神丸样品的R值为0.015～0.038,均未发现使用掺伪五味子投料。R<0.15作为判定四神丸中是否存在南五味子掺伪五味子投料的依据,可有效控制四神丸的质量。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。     

贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量

旨在建立测定新型中药复方健胃分散片中主要成分延胡索乙素含量的HPLC方法,利用建立的方法测定并比较中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量。采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐(65∶35)缓冲液( 值=6.0)为流动相,等度洗脱,于280 nm波长处进行检测。结果表明,延胡索乙素在0.1~1.0μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为99.99%,RSD=0.91%;中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素平均含量分别为2.430 7 mg/g(RSD=0.57%,n=6)和1.937 5 mg/g(RSD=2.17%,n=6)。建立的HPLC方法灵敏度高,操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药复方健胃分散片中延胡索乙素含量测定,并且中药提取机混提法所制备的中药复方分散片中延胡索乙素含量较高,效果较好。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。     

高效液相色谱法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中磺胺间甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量

建立了同时测定兽药复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中磺胺间甲氧嘧啶及甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。以C18柱为固定相,0.1%磷酸溶液－乙腈(86：14)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为240nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.02~100.36μg/mL,回归方程为Area =0.62 × Amt-0.428 (n=5),r2=0.9996;甲氧苄啶的线性范围为1.01~20.28 μg/mL,回归方程为Area =1.058 × Amt-0.075,r2 = 0.9995。取复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂,按磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶含量的100%作添加回收实验,分别作8个平行,测得磺胺间甲氧嘧啶的回收率为98.83%~101.95%,RSD为0.91%;甲氧苄啶的回收率为99.02%~103.09%,RSD为1.23%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂的含量。     

生化丸质量标准提高研究

目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴性样品无干扰。阿魏酸在0.024 9～0.398 0μg(r=0.999 9)之间线性关系较好;回收率为99.52%(RSD=2.28%)。替代法测得回收率为97.66%(RSD=2.00%);藁本内酯和丹皮酚分别在0.226 8～0.907 1μg(r=0.999 8)和0.174 7～0.873 5μg(r=0.999 9)内存在良好的线性关系;综合校正因子f=2.013 7。结论:该研究建立的方法可用于生化丸的质量控制。     

芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量

建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。     

HPLC法测定乙酰甲喹和喹乙醇的方法研究

建立高效液相色谱法测定恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测方法.色谱柱为Atlantis(R) T3 5μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈(72∶28),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10μL.结果表明:乙酰甲喹的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y=29 426X-11 824(r=0.999 93);喹乙醇的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y＝26 290X-7 254.3(r=0.999 94).该方法中乙酰甲喹回收率为99.00％～100.07％,相对标准偏差＜0.8％;喹乙醇回收率为99.17％ ～100.27％,相对标准偏差＜0.6％.结果表明,方法准确可靠,适用于恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测.     

高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。