咪鲜胺在冬枣中的残留及消解动态

为评价咪鲜胺在冬枣上使用的安全性,开展了咪鲜胺在冬枣中的残留量及消解动态研究,进行了1年4地田间试验。消解动态试验按咪鲜胺667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药;最终残留试验按咪鲜胺1 000倍液(450mg/kg),高剂量按制剂量667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药,施药3~4次,施药间隔7d,施药后7、14、21、28d采集冬枣样品。利用GC-ECD定量分析检测。检测结果表明:咪鲜胺在冬枣中的半衰期为5.7d,咪鲜胺在距离最后施药28d采样时冬枣中残留量为0.16?4.57mg/kg。     

虫螨腈在姜中的残留量及消解动态研究

为评价虫螨腈在姜中使用的安全性,开展虫螨腈在姜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按360g a.i/ha施药;最终残留试验按72g a.i/ha和108 g a.i/ha施药,施药1~2次,施药间隔7d,施药后7、14、21d采样姜样品。气相色谱对虫螨腈进行定量分析。田间消解动态试验表明:虫螨腈在植株中消解较快,在山东和安徽半衰期分别为6.0、8.2d。最终21d姜样品中虫螨腈的残留量在低于0.01~0.0495mg/kg,低于欧盟和日本制定的虫螨腈在姜中最大残留限量(0.05mg/kg)。     

HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留

建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3～4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0～7.4d、6.7～10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在0.005～0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1～1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。     

高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量

为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用的安全性,开展高效氯氰菊酯在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和300g/ha(13.5g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药2~3次,施药间隔5d,施药后7、10、14d采样韭菜样品。气相色谱质谱联用法(NCI源)对高效氯氰菊酯进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氯氰菊酯在韭菜中消解较快,在山东露地和保护地半衰期分别为6.4和9.7d。最终韭菜样品中高效氯氰菊酯的残留量在0.1~0.858mg/kg。     

氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的残留与消解动态

为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明:氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.     

氟铃脲在韭菜中的残留分析及膳食风险评估

为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和7500 g/ha(375 g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1~2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品;2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7.7和11.5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7500~11250 g/ha,韭菜收割后2~3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。     

噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究

为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm~2施药1次,土壤中216 g a.i./hm~2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm~2(高剂量)和108 g a.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

粉唑醇在小麦田中的残留及消解动态

为评价粉唑醇在小麦田中的安全性,建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定了小麦田中粉唑醇的残留量,对粉唑醇在土壤、植株中的消解动态以及土壤、植株、麦粒和麦壳中粉唑醇的最终残留进行了研究。样品经乙腈提取、PSA净化后,GC-MS检测,添加回收试验结果表明:粉唑醇在土壤、植株、麦粒及麦壳中的平均回收率在77.6%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%～12.2%,粉唑醇的最小检出量为1.0×10~(-11)g,最低检测浓度均为0.05 mg/kg;消解动态试验结果表明,粉唑醇在土壤、植株中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为1.8～7.4d和3.2～5.1d;最终残留试验结果表明,距最后1次施药30 d后,粉唑醇在麦粒中的最大残留量为0.28 mg/kg,低于我国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量0.5 mg/kg。建议在小麦田施用250 g/L粉唑醇悬浮剂,施药剂量为360 g.a.i/ha,喷雾施药2～3次,推荐的安全间隔期为45 d。     

戊唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-Ms/MS)建立了戊唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的残留检测方法。样品前处理均采用乙腈作提取剂、PSA和MgSO_4为分散净化剂的QuEchERs方法,利用LC-MS/MS进行检测。当戊唑醇在田水、土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.005~0.5mg/kg时,其平均回收率在83.2%~109.7%之间,RSD为1.8%~5.7%;戊唑醇的最小检出量为2.5×10~(-11)g,最低检测浓度为0.005 mg/kg。消解动态试验结果显示,戊唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.29~6.23d,6.30~11.55d和0.92~3.15d;最终残留试验结果表明,药后35d糙米中的戊唑醇最终残留量为0.435mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.5mg/kg,建议在稻田上使用3%戊唑醇超低容量液剂时,施药剂量为90g.a.i/ha,施药2次,安全间隔期为35d。     

噻唑膦在黄瓜和土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。     

咪鲜胺及其代谢物在水稻中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱电子捕获检测(GC-ECD)研究了杀菌剂咪鲜胺及其代谢物在水稻中的总残留量检测方法。经简单净化后将咪鲜胺及其代谢物在高温下与吡啶盐酸盐反应,转化为2,4,6-三氯苯酚进行测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收率为72.9％ ~103.4％,变异系数在1.46％ ~9.38％之间。残留动态研究表明,咪鲜胺在水稻苗中消解较快,半衰期仅为3.4 d;到水稻收获时,在用166.6 mg/L浸种处理后的稻米和稻秆中分别检出了0.025和0.056 mg/kg的残留量,其他样本中均未检出咪鲜胺的残留。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

噻虫胺在梨中的残留及消解动态

建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH₂柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。     

烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的残留量及消解动态研究

我们于2004-2005年在广东省广州市市郊进行了烯酰吗啉50%可湿性粉剂在黄瓜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究.结果表明,在处理剂量为300a.i.g/hm2、施药5次的情况下,药后3d烯酰吗啉在黄瓜中的最终残留量为0.02～0.21mg/kg,在土壤中的残留量为0.23mg/kg.研究表明烯酰吗啉在黄瓜和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在黄瓜上的半衰期分别为3.0d(2004)和0.78d(2005),在土壤中的半衰期为14.6d(2005).     

井冈霉素在杨梅中残留及消解动态

为评价井冈霉素在杨梅中的消解动态和最终残留,2016年开展了6%井冈·嘧苷素水剂在杨梅上的残留田间试验,以期为井冈霉素在杨梅上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中井冈霉素A的残留量的分析方法,样品经甲醇涡旋提取,过有机滤膜,LC-MS/MS检测。当井冈霉素A在杨梅中的添加浓度为0.005、0.05、0.25mg/kg时,平均回收率为81.9%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.7%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,井冈霉素A在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.5～4.1d,属易降解农药。最终残留试验表明,6%井冈·嘧苷素水剂按有效成分300和450mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后3、5、7、14d,杨梅中井冈霉素A最终残留量分别为0.009～1.170mg/kg、0.005～0.711mg/kg、0.005～0.470mg/kg、0.005～0.061mg/kg。建议在杨梅上使用6%井冈·嘧苷素水剂时,有效成分用药量100～300mg/kg,最多施药3次,安全间隔期7d。     

液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态

为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。     

烯酰吗啉10%水乳剂在葡萄和土壤上的残留及消解动态研究

进行了烯酰吗啉10%水乳剂在葡萄和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,以375mg/L剂量施药4次,距离最后1次施药后21d,烯酰吗啉最终残留量在葡萄中均<0.5mg/kg,在土壤中均<0.7mg/kg。表明烯酰吗啉在葡萄和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期:在葡萄上为9.3~14.8d,在土壤中为11.2~15.8d。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

噻森铜在铁皮石斛中残留及消解动态

采用液相色谱二极管阵列检测器,分析大田条件下20%噻森铜悬浮剂在铁皮石斛中的消解动态和最终残留,为合理使用农药和制定最终残留提供参考。建立了高效液相色谱测定铁皮石斛中噻森铜残留量的分析方法。样品经硫代硫酸钠溶液衍生化,离心,盐酸净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱(HPLC-DAD)检测。当噻森铜在铁皮石斛中的添加浓度为1.0、5.0、10.0mg/kg时,平均回收率为91.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~8.0%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,噻森铜在铁皮石斛植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为5.7~10.0d,属易降解农药。最终残留试验表明,20%噻森铜悬浮剂按有效成分400和600mg/kg施药3次和4次,末次施药后14、21、28d,铁皮石斛样品中噻森铜最终残留量分别为1.0~8.28mg/kg、1.0~3.867mg/kg、1.0~2.727mg/kg。建议在铁皮石斛上使用20%噻森铜悬浮剂时,有效成分用药量280~400mg/kg,最多施药3次,安全间隔期28d。