不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

火焰发射光谱法测定枸杞中的钾和钠

采用湿法消解、火焰发射光谱法测定枸杞中的钾及钠元素。枸杞样品经硝酸—高氯酸电热板消解后,用火焰光度计测定消解液中钾钠含量。经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,准确度、精密度和回收率均符合要求。     

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的研究

[目的]探讨利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的可行性.[方法]将标准物质和黄土性土壤进行一次湿法消解,使用ICP-MS同时测定样品中的多种大量和微量元素,计算标准物质中各元素的回收率和相对标准偏差确定方法的准确度和精密度以及黄土性土壤中各元素测定结果的精密度.[结果] ICP-MS法对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素测定均具有良好的精密度.[结论] ICP-MS可用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定.     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

微波消解-ICP-MS同时检测茶叶中的铅、砷、镉、铬、汞和16种稀土元素

研究建立采用微波消解处理样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、汞、镉和16种稀土元素的方法,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,并测定了方法检出限。将该方法应用于茶叶样品中上述元素的检测,检测结果与国标方法基本一致。     

微波密闭消解ICP-AES法测定宁夏枸杞中矿物元素

[目的]测定宁夏枸杞中矿物元素的含量。[方法]选择HNO3-H2O2作为枸杞样品消化的酸溶体系,利用微波密闭消解系统对样品进行消解,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对宁夏枸杞中K、Ca、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Pb和Cr 10种无机元素进行同时检测;通过加样回收率试验,验证分析数据的可靠性。[结果]该方法的相对标准偏差均低于5%;回收率在94.40%～107.00%之间,准确度和精密度良好,分析数据可靠。[结论]该方法快速,简单,精确,可满足枸杞样品中多元素同时分析检测的要求,为研究枸杞中矿物质元素含量及其产品品质提供了科学方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞籽油中的重金属元素

利用高通量微波消解系统对枸杞籽油进行前处理后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定枸杞籽油中11种重金属元素,并进行空白样品和加标回收率的测定。结果表明:高有害性重金属元素砷(As)、铅(Pb)有检出,但其含量均在定量限附近且均低于国家限量标准值,各金属元素的回收率均在96.4%～110%,说明该方法可靠。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱法快速测定猪粪中的重金属元素

通过建立石墨消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等重金属元素。采用盐酸和硝酸的体积比1∶6，加入消解液6 mL，消解60 min，消解温度设定为120℃，对猪粪样品进行石墨消解后，消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定，在线内标法定量。结果表明：测定样品中5种元素的线性良好，低、中、高3个浓度的加标回收率范围为79.5%～105.0%，相对标准偏差小于10%，检出限和定量限均符合标准；大批量样品的实际检测结果与传统湿法消解的结果相似，重复性和再现性均符合要求。因此，该检测方法具有简单、快速、灵敏度高、定量准确等优点，可用于猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等元素的定量检测。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定沃柑中铅和镉的含量

通过比较湿法消解和微波消解2种前处理方法，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定沃柑中铅和镉的含量的方法。结果表明，样品通过微波消解测定值与标准值更接近，且铅和镉元素标准回归曲线呈线性相关，方法检出限分别是0.004 2和0.002 4 mg·kg^-1,相对标准偏差分别是6.67%和5.30%,加标回收率在92.00%～104.00%。该方法具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点，可用于沃柑样品中铅和镉含量的快速测定。     

应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。