超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法.样品经乙腈提取,QuEChERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量.结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·mL-1线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.00...     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测（英文）

为了提高茶叶农药残留的检测效率,该研究从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱一质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 ml的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10 000μg/L范围,其余农药在0~1 000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,备农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明该研究所建立的检测方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明,28种农药在50～250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 5～0.999 5,样品回收率为74.40%～123.54%,相对标准偏差为0.43%～10.00%。该方法简单、快捷,适合绞股蓝中常用农药的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法测定饲料中的多氯联苯Aroclor 1242系列

建立饲料中多氯联苯Aroclor 1242系列的气相色谱-质谱联用分析方法。Aroclor 1242标准溶液经GC-MS全扫描定性和选择离子定量后,按含氯数对各氯代联苯峰进行归类,制作标准曲线,线性关系良好,相关系数r>0.99。样品经索氏提取、浓硫酸磺化、硅胶柱净化并浓缩定容至2 mL,经GC-MS测定,外标法定量,Aroclor 1242含量均低于方法检测限。加标试验的回收率在80%-115%之间。该方法简易可靠,在多氯联苯Aroclor系列的检测和评价方式上作出创新改进,具有实用价值。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气质联用技术分析测定驴奶粉中脂肪酸

[目的]分析测定驴奶粉中的脂肪酸类化学成分和含量。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术对驴奶粉中全部脂肪酸的化学成分进行分析与测定。[结果]驴奶粉中含有30多种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸含量的60%。[结论]该研究可为快速、准确测定奶粉中脂肪酸含量和进一步开发驴奶粉产品提供参考。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品,采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明,43种农药在不同样品中的基质效应差别较大,其中香菇的基质效应最强,蒜苗次之。根据基质复杂程度,按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1）,用这3种混合基质匹配标准溶液校正后,样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

香榧子超临界萃取物的气相色谱-质谱分析

运用气相色谱-质谱联用法对香榧子(Torreya grandis)超临界萃取物的挥发性成分进行了分析.采用超临界CO2提取香榧子中脂肪油,总合油量为16.21％.再用气相色谱-质谱联用技术分析萃取物中的挥发性成分,确定香榧子油的脂肪酸组成以亚油酸与油酸为主,质量分数分别为38.228 5％与35.521 9％,其次为棕榈酸和5,11,14-二十一碳烯酸,质量分数分别为7.451 7％与7.405 2％.     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.